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不同产地决明子中9种蒽醌类成分的测定
目的 建立HPLC法测定决明子中9种葸醌类成分的方法.方法 采用HPLC法测定,色谱柱为YMC-C18柱(250mm×4.6 mm,5 μm),检测波长280 nm,流动相为乙腈(A)-0.2％磷酸水(B)溶液梯度洗脱,0～35 min,15％～30％A;35～60min,30％～95％ A;体积流量1.0 mL/min,柱温25℃.结果 决明子内酯-9-O-β-葡萄糖苷、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、决明素、美决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.050～0.500 μg、0.020～0.200μg、0.030～0.300μg、0.040～0.400 μg、0.001～0.10 μg、0.080～0.800μg、0.088～0.880 μg、0.040～0.400μg、0.049～0.490 μg呈现良好线性关系；回收率分别为102.01％、97.99％、99.39％、101.31％、99.12％、98.89％、99.68％、98.21％、100.53％; RSD分别为0.46％、0.56％、2.19％、0.91％、0.73％、1.27％、0.69％、0.31％、1.32％.结论 该方法简便、准确、具有专属性,可用于同时测定决明子中9个成分的量,为决明子的质量控制提供基础.
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决明子中蒽醌类成分的定量测定
决明子为豆科决明属植物决明(Cassia obtusifolia L)及小决明(Cassia fora L)的干燥成熟种子.具清肝明目、润肠通便等功效.常用于目赤涩痛、羞明多泪、头痛眩晕、大便秘结等.为常用中药.其主要成分有大黄酚、大黄素甲醚、大黄素、芦荟大黄素、大黄酸、决明素(obtusin)、黄决明素(chrysoobtusin)、决明子内酯(toralactone)等[1].本文对决明子中蒽醌类成分按文献方法[2]:即用醋酸镁-甲醇液反应法可得到稳定的红色,并对其中游离蒽醌和结合蒽醌进行定量测定,蒽醌的定量值以1,8-二羟基蒽醌的换算值.
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高效液相色谱法测定保健食品功效成分决明素
利用高效液相色谱法测定保健食品的功效成分-决明素.采用甲醇溶解超声波提取用C18不锈钢柱(HypersilAA-ODS 5μm 2.1×200mm),以甲醇-0.01mol/L磷酸溶液(83+17)为流动相,于276nm波长下进行检测.采用该方法测得平均回收率为101.6%,标准差5.48×10-3,相对标准偏差为0.034%.该方法简便、快速、灵敏,适用于降脂、减肥类保健食品中决明素的测定.
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HPLC测定血脂灵片中8种蒽醌类成分的含量
目的:建立高效液相色谱测定血脂灵片中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:采用Agilent TC-C18(4.6 mm × 250 mm,5μm)色谱柱,流动相:乙腈-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,柱温:30℃,检测波长:284 nm.结果:橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在相应的浓度范围内与色谱峰面积呈良好线性关系；平均回收率在99.1％ ～ 101.2％之间,RSD均小于2.2％.结论:该方法可更好的对血脂灵片进行质量控制.
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HPLC测定不同来源决明子饮片中9个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法测定决明子饮片中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素葡萄糖苷3个苷类成分和橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚6个苷元的含量.方法:采用Agilent ZORBAX SB-C1s色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温.流动相Ⅰ为乙腈-四氢呋喃-1％冰醋酸水溶液(18:3:79),检测波长为278 nm;流动相Ⅱ为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长为284 nm,分别测定苷和苷元类成分的含量.结果:红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素葡萄糖苷、橙黄决明素、黄决明素、决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量分别在0.051 ～2.0、0.054～2.1、0.020～0.78、0.050～0.50、0.018～0.18、0.015 ～0.15、0.013 ～0.13、0.085 ～0.85、0.026～0.26 μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=6)在97.6％ ～ 101.6％,RSD在1.4％ ～2.4％.不同来源的决明子饮片中9个成分的含量差异显著.结论:本方法为决明子饮片的全面质量控制提供了参考.
