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高效液相色谱法同时测定开心散提取物中3种主要成分的含量
目的:建立HPLC-ELSD同时测定开心散提取物中主要抗抑郁类成分tenuifoliside A,1-O-(E)-benzoyl-[3-O-(E)-alphatolluyl]-β-D-fructofuranosy-(2→1)-[β-D-glucop-yranosyl-(1→2)]-α-D-glucopyranoside和人参皂苷Rb1含量的方法.方法:采用HPLC-ELSD分析方法,Agilent HC C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温25℃,流动相乙腈-0.65％乙酸铵水溶液进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-,漂移管温度115℃,载气流量3.2L·min-1,气体空气.结果:tenuifoliside A,1-0-(E)-benzoyl-[3-O-(E)-alphatolluyl]-β-D-fructofuranosy-(2→1)-[β-D-glucop-yranosyl-(1→2)]-α-D-glucopyranoside和人参皂苷Rb1分别在1.113 ～10.980,1.581 ～15.726,0.712～7.128 μg呈现良好的线性关系;精密度、稳定性和重复性均符合定量分析要求;三者的平均回收率分别为98.36％,99.58％和98.97％;百分含量分别为0.999％,1.670％和0.579％.结论:该分析方法简便、可靠,可用于开心散提取物中tenuifoliside A,1-O-(E)-benzoyl-[3-O-(E)-alphatolluyl]-β-D-fructofuranosy-(2→1)-[β-D-glucop-yranosyl-(1→2)]-α-D-glucopyranoside和人参皂苷Rb1的含量测定,且可以作为开心散质量控制方法之一.
关键词： 开心散 寡糖酯类 人参皂苷Rb1 高效液相色谱-蒸发光散射 抗抑郁 -
远志不同炮制品中3种寡糖酯类成分含量比较
目的:比较远志不同炮制品中3种寡糖酯类成分(tenuifoliose J、tenuifoliose H、tenuifoliose A)的含量差异.方法:采用HPLC法测定远志不同炮制品中tenuifoliose J、tenuifoliose H、tenuifoliose A的含量,流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸溶液(B),梯度洗脱,检测波长310 nm.结果:远志木心中3种寡糖酯类成分含量明显低于远志根皮.在20 h内,甘草汁煮远志中3种成分含量随着煮制时间的延长而显著降低.与生远志比较,甘草汁煮远志、清水煮远志、蜜远志中3种寡糖酯类成分含量均降低,甘草汁煮制法及清水煮制法降低量相近,蜜炙法与其它炮制方法相比降低程度小.结论:远志不同炮制品中3种寡糖酯类成分的性质不稳定,经甘草汁煮制、清水煮制、蜜炙后含量皆减少,存在向其他物质转化的可能.
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HPLC-TOF/MS法研究远志炮制过程中寡糖酯和皂苷类成分的转化机制
目的:采用HPLC-TOF/MS技术研究远志炮制过程中5种寡糖酯(远志蔗糖酯A、C,远志寡精A、H、J)和远志皂苷B的转化机制.方法:色谱条件:流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸溶液,梯度洗脱;流速0.25 mL/min,柱温30℃,检测波长230、254、280、302 nm;质谱使用Agilent 6230型TOF-HPLC/MS联用系统,在ESI/MS正离子模式下采集数据.结果:远志蔗糖酯A模拟炮制品中检测到了球腺糖A、对羟基苯甲酸和3,4,5-三甲氧基肉桂酸,远志蔗糖酯C模拟炮制品中检测到了球腺糖A、3,4,5-三甲氧基肉桂酸、黄花远志素C和芥子酸;远志寡精A、H、J模拟炮制品中均检测到对香豆酸;远志皂苷B检测到其异构体.结论:在加水、加热的条件下,远志中寡糖酯类成分其分子结构中的酯键发生水解,生成其次级苷和(或)苷元;远志皂苷B发生结构重排转化为其异构体.
