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荆三棱中有效成分的提取工艺优选
目的:优选荆三棱中三棱内酯B和三棱双苯内酯的提取工艺.方法:采用HPLC测定三棱内酯B和三棱双苯内酯含量,色谱条件为汉邦色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1％冰醋酸(65∶ 35),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长385 nm,进样量10μL.以三棱内酯B和三棱双苯内酯提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对提取工艺的影响.结果:各因素对三棱内酯B提取量的影响顺序依次为提取次数＞乙醇体积分数＞乙醇用量＞提取时间,各因素对三棱双苯内酯提取量的影响大小依次为乙醇体积分数＞提取次数＞提取时间＞乙醇用量.优选的提取工艺为加10倍量70％乙醇水浴加热2次,每次1.5h,三棱内酯B、三棱双苯内酯平均提取量分别为13.95,5.95μg·g-1.结论:优选的工艺稳定可行,提取效率高；建立的HPLC测定方法灵敏、准确、重复性好.
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三棱的化学成分
为研究中药三棱(Sparganium stoleniferum Buch.-Ham)的化学成分,利用柱色谱技术进行分离纯化,得到5个化合物,根据理化性质、光谱数据鉴定其结构为:β-谷甾醇棕榈酸酯(I)、三棱双苯内酯(II)、三棱二苯乙炔(III)、6,7,10-三羟基-8-十八烯酸(IV)和胡萝卜苷棕榈酸酯(V).化合物II、III为两个新化合物.
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荆三棱块茎的化学成分研究
目的 研究荆三棱(Scirpus yagara Ohwi)的化学成分.方法 应用色谱技术分离纯化,通过理化性质和波谱学方法鉴定化合物的结构.结果 从体积分数80％乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为三棱双苯内酯(1)、β-谷甾醇(2)、阿魏酸(3)、琥珀酸(4)、壬二酸(5)、二十二烷酸(6)、6,7,10-三羟基-8-十八烯酸(7)、4,4-二甲基-1,7-庚二酸(8)、香草酸(9)、3,5-二羟基-4-甲氧基苯甲酸(10)、对羟基苯甲醛(11)、原儿茶酸(12)、2,7-二羟基呫吨酮(13)、β-胡萝卜苷(14).结论 化合物1～ 10、12 ～ 14均首次从该植物中分离得到,其中化合物1和13首次从藨草属植物中分离得到.
