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川芎挥发油中内酯类成分的稳定性考察
目的:考察川芎挥发油中内酯类成分的稳定性.方法:采用HPLC分别于不同时间测定避光冷藏(4℃),室温避光(18 ~25℃),室温不避光条件下川芎挥发油中藁本内酯的含量,计算藁本内酯的降解速率常数,色谱条件为Hedera ODS-2色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相甲醇-水(65∶35),检测波长273 nm,柱温30℃,进样量10 μL,流速1 mL· min-1.分析相同质量浓度下川芎内酯A、丁基苯酞和丁烯基苯酞的峰面积变化.结果:在避光冷藏、室温避光、室温不避光3种条件下挥发油中藁本内酯的降解速率常数分别为2.0×10-4,6.4×10-3,8.4×10-3;随贮存时间的延长,丁基苯酞和丁烯基苯酞含量逐渐升高,藁本内酯和川芎内酯A含量逐渐降低,且丁烯基苯酞含量升高幅度与藁本内酯含量降低幅度接近.结论:川芎挥发油宜避光<4℃贮存,主要成分在贮存过程中可相互转化.
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当归挥发油中内酯类成分的提取分离及结构鉴定
当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels为伞形科当归属一种多年生草本植物,是我国常用中药材之一,有补血、和血、调经止血、润肠滑肠等多种功效[1].当归挥发油为当归药效的重要组成,而多种内酯类物质是当归挥发油的主要有效成分[1,2].本实验采用超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction,SFE)提取当归挥发油,用硅胶柱分离纯化得到藁本内酯、正丁烯基苯酞等6种内酯类化合物,通过核磁共振技术(NMR)分别鉴定了其结构,其中2种在当归中为首次报道.
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HPLC法测定白术中的白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ
白术为菊科植物白术 Atractylodes macrocephala Koidz.干燥根,主产于浙江、安徽、湖北、湖南等省.其性味甘、苦,温,具有健脾益气,燥湿利水,止汗,安胎的功效[1].主要含有挥发油成分和内酯类成分.其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用[2,3],该类成分还具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功能,尤以白术内酯Ⅰ作用明显[4].为有效控制白术质量,本实验采用HPLC法建立内酯类成分的定量分析方法.该方法可操作性强,重现性好,为更好地控制白术药材质量提供了科学依据.
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卡瓦胡椒对c-DNA已表达的细胞色素P450酶及低温贮存的人肝细胞的影响
有研究显示卡瓦胡椒Piper methysticum Forster f.中的几种化合物对P450酶显示强抑制作用,并可能通过其活性代谢物的生成产生致死性肝毒性.作者研究了该植物根乙醇提取物及3种卡瓦内酯类成分醉人素(methysticin)、去甲氧基麻醉椒素(desmethoxyyangonin)和麻醉椒素(yangonin)体外对在杆状病毒/昆虫细胞系(重组CYPs)和低温保存的人肝细胞中已表达的P450酶活性的抑制作用.
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当归中内酯类成分结构的鉴定研究
目的:鉴定当归中所含有的内酯类成分.方法:对当归中内酯类化合物进行提取、分离以及鉴定.结果:从当归挥发油中共提取分离得到4个内酯类化合物.进一步进行结构鉴定分别为(Z)-6,7-反式-二羟基藁苯内酯,(Z)-6,7-环氧藁本内酯,(Z)-藁本内酯,当归酸(Z)-藁本内酯-11-醇酯.结论:分离鉴定当归的化学成分宜采用薄层色谱以及硅胶柱色谱法,该法操作步骤简单,重复性较高,可为进行当归成分的深入研究提供参考.
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白术提高机体免疫功能的研究进展
本品为菊科植物白术 Atractylodes macrocephala Koiddz.的干燥根茎,主产于浙江、湖北、湖南等地,性苦,甘,温,归脾、胃经[1]。白术的化学成分较为复杂,据报道[2],现已知主要含有挥发油、内酯类、多糖类及其他成分。挥发油在白术根茎中约含1.4%,其主要成分为苍术酮( atratylon)、苍术醇等;内酯类成分有白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅳ等;多糖类含有白术多糖 PM、甘露聚糖AM-3等。池玉梅等[3]对白术中药材进行提取分离和纯化,得到2个多糖 PSAM -1和 PSAM -2,均为杂多糖,平均分子量分别为1.36×105、1.04×105,PSAM-1由半乳糖、鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖组成,PSAM-2由木糖、阿拉伯糖、半乳糖组成。现代医学发现白术药理作用广泛,其中具有增强机体免疫功能的作用,现具体综述如下。
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当归内酯类成分的结构鉴定与抗氧化活性筛选
目的 分离当归中内酯类成分,并对其血管内皮细胞保护活性进行筛选.方法 当归经CO2超临界萃取,萃取物通过硅胶柱层析分离得到单体成分,波谱法鉴定其结构;采用过氧化氢( H2O2)建立体外培养的人脐静脉内皮细胞(HU-VEC)氧化应激损伤模型,设立模型组、对照组和药物组,其中药物组给予5种当归内酯类成分预培养24 h后加入25mmol/LH2O2,四甲基偶氮唑盐(MTF)法检测细胞存活率.结果 分离得到(Z)-藁本内酯(Ⅰ),(Z)-正丁烯基苯酞(Ⅱ),exo-Z,Z′-3α.7α′,7α.3α′-双藁本内酯(Ⅲ),3,9-二羟基藁本内酯(Ⅳ),(Z,Z′)-6.8′,7.3′-双藁本内酯(Ⅴ)等5种内酯类成分.其中(Z)-藁本内酯、3,9-二羟基藁本内酯具有显著的血管内皮细胞保护活性.结论 当归中某些内酯类成分具有较强的抗氧化能力及内皮细胞保护作用,符合当归的功效、主治.
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HPLC同时测定穿心莲药材及其注射液中3种内酯类成分的含量
目的 利用HPLC同时测定穿心莲药材及其注射液中穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯和新穿心莲内酯的舍量.方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-水(53∶47)洗脱,流速:1mL·min-1,柱温:25℃,检测波长225 nm处检测穿心莲内酯,检测波长205 nm处检测脱水穿心莲内酯与新穿心莲内酯.结果 穿心莲药材及其注射液中3种内酯类成分能达到很好分离,线性关系良好(r≥0.999 5);平均加样回收率为99.6%~101.2%,RSD<3%.结论 本方法灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于穿心莲药材及其注射液的质量评价与3种内酯类成分的快速测定.
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我国海洋药物主要成分研究概况(Ⅳ)
10.3 吡喃类10.3.1 草苔虫素(bryostatins):从苔鲜动物总合草苔虫(Bugula neritina)中提取出的一种大环内酯类物质,在研究其构效关系时发现其苔藓吡喃环(bryopyran)及其取代基才是保持活性所必需的组分.迄今草苔虫素的衍生物已得到了19个活性单体,其中Bryostatin19是由我国从采自南海的新鲜样品中分离所得,体外试验表明,对U937单核细胞白血病胞株有极强的杀灭作用;对HL-60早幼粒细胞白血病和K562白细胞白血病等细胞株均有显著的抑制作用.近又从南中国海采集了大量的草苔虫,从中分离得9个大环内酯类成分,并制备分离至纯度高达95%以上的总草苔虫内酯,此总活性成分对人红白血病细胞株K562具有超强的杀灭作用,IC50小于1×10-18μg·mL-1,是天然产物中抑制该瘤作用强的化学成分[1,2].草苔虫素既有抗肿瘤活性又有促进造血的活性,此种双重作用具有相当重要的临床价值.Bryostatin已经FDA批准,进入Ⅱ期临床实验.
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白术内酯类成分与药理作用的研究进展
白术的化学成分特殊,其所含的白术内酯及苍术酮等成分具有消炎、抗肿瘤、利尿、抗胃溃疡及抗痴呆等功效,且其抗肿瘤功效被现代医学普遍应用.有关内酯类成分的药理作用及构效关系研究中,白术多糖药理实验揭示了白术多糖的药理活性,而白术内酯类成分的应用范围广阔,具有良好的应用前景.
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一测多评法测定穿心莲中5个内酯类成分的含量
目的:建立一测多评法同时测定穿心莲药材中5个内酯类成分的含量,并考察该方法在穿心莲药材质量评价中的可行性和适应性.方法:采用Kromasil RP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温25 ℃,检测波长226 nm.以穿心莲药材中5个典型内酯类成分为指标,分别建立穿心莲内酯(Andrographolide)与异穿心莲内酯(Homoandrographolide)、脱氧穿心莲内酯(Deoxyandrographolide)、脱水穿心莲内酯(Dehyandrographolide)、穿心莲宁(Ninandrographolide)的相对校正因子,并用该校正因子计算含量(计算值);同时采用外标法测定药材中该5种内酯类成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异.结果:11批穿心莲药材中5个内酯类成分的含量计算值与实测值间差别不大(RSD<5%).结论:以穿心莲内酯为内参物,计算相对校正因子同步测定其余4个内酯类成分的一测多评法用于同时测定穿心莲药材中5个内酯类成分的含量是可行的.
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白术内酯的药理学研究进展
白术为菊科植物白术Atractylodes macrocephala Koidz的干燥根,主产于浙江、安徽、湖北、湖南等省.其性味甘、苦,温,具有健脾益气、燥湿利水、止汗、安胎的功效[1].其主要含有挥发油成分和内酯类成分,其中内酯类成分具有抗炎、抗肿瘤作用[2,3],并具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的功效,尤以白术内酯Ⅰ作用显著[4].近年来,许多学者对白术进行了化学、药理和炮制等方面的研究.本文就白术主要化学成分--白术内酯的药理作用研究进展作如下综述.
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不同方法炮制后白术功效指标含量变化比较
目的 观察白术经不同方法炮制后功效指标含量的变化情况.方法 采用不同炮制方法制备净白术、清炒白术、土炒白术、麸炒白术、焦白术及白术炭,测定并比较不同白术饮片水分、挥发油、内酯类成分及多糖的含量.结果 6种饮片中,净白术水分含量高,与其他炮制品比较,差异均有统计学意义(P<0.05);清炒白术挥发油含量高,净白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ和多糖含量低,与其他炮制品比较,差异均有统计学意义(P<0.05).结论 中药饮片经不同方法炮制后,其水分、挥发油、内酯类成分及多糖含量均不相同,特别是药材本身与其他方法炮制后差异明显,临床应根据具体情况选择炮制方法,以保证用药的有效性及安全性.
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UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0~10 min,14%B;10~11 min,14%B→80%B;11~20 min,80%B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0~6 min,38%B),流速0.4 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5 μL.结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10~500 μg· mL-1(r=0.999 9)、2~100 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.2~10μg·mL-1(r=0.999 9)、2~100 μg·mL-1(r=0.999 7)、2~100 μg·mL-1(r=0.999 3)和0.1~5 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6%,96.8%,97.7%,96.9%,97.0%和97.6%.6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91%~0.98%,芍药内酯苷0.20%~0.23%,阿魏酸0.034%~0.052%,24-乙酰泽泻醇A 0.041%~0.043%,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1%~0.024 9%,白术内酯Ⅰ 0.002 6%~0.003 0%.结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据.
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阿司匹林与银杏叶制剂冲突时怎么办?
Q我患冠心病20多年,10年前做了搭桥手术,4年前又植入了支架.术后一直服用阿司匹林和银杏叶制剂.可近来听说阿司匹林不宜与银杏叶同服,会引起眼睛虹膜出血.这可怎么办才好?山东 葛向然A这位患者的担心是有道理的.虽然银杏叶中黄酮及银杏内酯类成分具有很好的改善循环、扩张血管的作用,可以使血流量增加,从而防治脑动脉硬化、阿尔茨海默病,但因长期乱服银杏叶制剂而诱发脑出血的病例也时有报道.长期应用银杏叶制剂,会抑制血小板的凝聚力,增加脑出血的概率.