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当归挥发油中内酯类成分的提取分离及结构鉴定
当归Angelica sinensis(Oliv.)Diels为伞形科当归属一种多年生草本植物,是我国常用中药材之一,有补血、和血、调经止血、润肠滑肠等多种功效[1].当归挥发油为当归药效的重要组成,而多种内酯类物质是当归挥发油的主要有效成分[1,2].本实验采用超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction,SFE)提取当归挥发油,用硅胶柱分离纯化得到藁本内酯、正丁烯基苯酞等6种内酯类化合物,通过核磁共振技术(NMR)分别鉴定了其结构,其中2种在当归中为首次报道.
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RP-HPLC法测定川芎中丁基苯酞
川芎为伞形科植物川芎Ligusticum wallichiiFranch.的干燥根茎,具有活血行气、祛风止痛之功效.川芎中的苯酞类成分藁本内酯(ligustilide)、丁基苯酞(butylphthlide)、丁烯基苯酞(butylidenephthalide)、新蛇床内酯(neocinidilide)等是其主导香味成分,并具有广泛的生理活性.
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基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱的妇可靖胶囊中11种成分定量研究
目的 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)的妇可靖胶囊中多成分(没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A)的定量分析方法.方法液相采用Acquity UPLC(R) BEH C18色谱柱(50 mmX2.1 mm,1.7 μm),以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/min;质谱采用HESI离子源,利用其高分辨的特点采用一级Full mass扫描的方式进行定量;并将定量测定结果导入多元数据处理软件SIMCA14.0中进行质量评价分析.结果 在优化的色谱质谱条件下,没食子酸、丹参素、阿魏酸、迷迭香酸、丹酚酸B、木犀草素、芹菜素、芦荟大黄素、大黄素、丁烯基苯酞、欧当归内酯A分别在0.15～1.50、0.80～8.00、1.50～15.00、0.04～0.40、0.015～0.150、0.10～1.00、0.004～0.040、0.004～0.040、0.02～0.20、0.01～0.10、0.04～0.40 μg/mL线性关系良好(r≥0.999 5);精密度、重复性及稳定性良好(RSD≤4％);加样回收率在98％～102％,RSD均小于3％:所测成分在各批次样品中的质量分数依次为没食子酸26.36～31.03μg/g、丹参素178.85～210.79.μg/g、阿魏酸320.91～343.16 μg/g、迷迭香酸2.84～3.09 μg/g、丹酚酸B 3.55～4.25 μg/g、木犀草素27.33～32.36 μg/g、芹菜素1.89～2.13μg/g、芦荟大黄素0.47～0.60μg/g、大黄素3.17～3.57 μg/g、丁烯基苯酞1.99～2.54 μg/g、欧当归内酯A7.51～8.53 μg/g;分析结果表明大多数批次药物质量较为稳定,其中丹参素和阿魏酸对药物质量具有较大影响,可对其进行重点监控以保证药物批次质量.结论 建立的定量方法灵敏度高且准确性好,方法学考察结果符合测定要求,可用于妇可靖中多种活性成分的快速测定;并为其质量评价提供新的科学依据和参考.
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润肠丸浓缩颗粒汤剂与饮片混煎剂有效成分比较
分别提取润肠丸两种汤剂的总挥发油,颗粒汤剂的提取率为饮片煎剂的1.2倍;用CC法测定挥发油中藁苯内酯和丁烯基苯酞的含量,颗粒汤剂分别为16.25%和7.55%,明显高于饮片煎剂的2.85%和1.65%.
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几种川芎炮制工艺的比较
目的:比较川芎不同炮制工艺有效成分的含量,确定佳的炮制工艺.方法:采用HPLC法测定川芎不同炮制品中阿魏酸、藁本内酯、丁基苯酞、丁烯基苯酞的含量.结果:川芎经炮制后,4种成分的含量有不同程度的降低,以化学成分为指标,微波炮制品和酒烘制品的含量较高.结论:川芎微波炮制法和酒烘法具一定的科学性,可作为川芎新的炮制工艺.
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川降养心滴丸质量标准研究
目的 建立中药复方制剂川降养心滴丸的质量标准.方法 采用TLC法鉴别川降养心滴丸中的川芎、降香;用HPLC法对制剂中丁烯基苯酞和橙花叔醇进行定量分析.结果 建立的定性鉴别分离度好、专属性强,丁烯基苯酞质量分数测定的线性范围为0.093 12～0.931 2μg(r=0.999 8,n=6),平均回收率为96.50％(RSD=1.08％,n=6);橙花叔醇质量分数测定的线性范围为0.15～ 1.5 μg(r=0.999 9,n=6),平均回收率为96.71％(RSD=1.40％,n=6).结论 本方法准确可靠、灵敏度高、专属性强,可有效控制川降养心滴丸的质量.
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不同产地川芎中丁烯基苯酞的HPLC分析
目的 建立川芎药材中丁烯基苯酞的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC 法对不同产地川芎中丁烯基苯酞的含量进行测定.色谱柱:C18 (200 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(体积比67:33);流速:1.0 mL/min;检测波长:230 nm.结果 丁烯基苯酞在6.96～69.60 μg/ mL 范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为97.79%(RSD=1.7%).结论 本法简便准确,重现性好,可用作川芎药材的质量控制,为不同产地的川芎药材的收购及栽培等提供有效监控依据.
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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量
目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Boston C18,流动相为乙腈-0.5％醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.03053～0.51901μg(r=0.9995)、0.00102～0.01734μg(r=0.9999)、0.01283～0.21811μg(r=0.9995)、0.00763～0.12971μg(r=0.9997)、0.00176～0.02992μg(r=0.9995)、0.05474～0.93058μg(r=0.9999)、0.21580～3.66860μg(r=0.9999)、0.01802～0.30634μg(r=0.9997)、0.23250～3.95250μg(r=0.9999)、0.00240～0.04080μg(r=0.9995);定量限分别为2.0737、0.5566、0.7538、0.2315、0.3069、0.9252、2.2953、4.6240、3.2153、0.9105 ng,检测限分别为0.6221、0.1670、0.2261、0.0694、0.0921、0.2776、0.6886、1.3872、0.9646、0.2731 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5％(n=6);加样回收率分别为95.90％～103.28％(RSD=2.99％,n=6)、88.24％～107.84％(RSD=4.89％,n=6)、95.06％～102.08％(RSD=3.97％,n=6)、93.67％～101.05％(RSD=1.02％,n=6)、94.81％～104.33％(RSD=2.34％,n=6)、94.41％～105.59％(RSD=4.32％,n=6)、92.76％～104.83％(RSD=1.95％,n=6)、87.22％～102.56％(RSD=2.89％,n=6)、94.04％～99.52％(RSD=0.92％,n=6)、88.51％～103.83％(RSD=4.89％,n=6).5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.0477％～0.1608％、0.0061％～0.0227％、0.0482％～0.1722％、0.0233％～0.1452％、0.0046％～0.0307％、0.0852％～0.8354％、0.1826％～2.1127％、0.0099％～0.0983％、0.6149％～3.1762％、0.0057～0.0369％,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋.结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量.建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长.
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当归挥发油中丁烯基苯酞在兔体内的药物动力学
目的 研究丁烯基苯酞在兔体内的药物动力学.方法 生物样品采用液-液萃取法提取.HPLC测定兔血浆中的丁烯基苯酞,色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃,甲醇-水(68;32)为流动相,流速1.0 ml·min-1,检测波长324 nm.结果 血浆样品中丁烯基苯酞的线性范围为0.193～12.328 μg·ml-1(r=0.9992),各浓度的方法 回收率均大于80%,低检测限为0.15μg·ml-1,日内、日间精密度均小于8%.给予兔一次性灌胃当归挥发油有效部位后,丁烯基苯酞在兔体内的药物动力学符合一级吸收二室模型,t1/2α=0.78±O.05 h,t1/2β=3.25±0.27 h.结论 所建方法 简便、快速,结果 准确、可靠,可用于丁烯基苯酞的体内过程研究.丁烯基苯酞住兔体内吸收很快,消除也较快.
