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探讨补阳还五汤类方成分的药代动力学比较研究
目的 :对比分析补阳还五汤类方(补阳还五汤和脑健片)中阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯在大鼠体内的药代动力学特征.方法 :将补阳还五汤类方灌胃颈静脉插管大鼠,采用HPLC-DAD法同时检测3种成分在不同时间点的血药浓度,经DAS2.0计算得单成分的药代动力学参数,再采用总量统计矩(相似度)法整合成整体药代动力学参数并进行比较.结果 :3种成分在体内的总量统计参数相差甚远,而3种成分总和的统计矩参数却比较接近,补阳还五汤和脑健片在大鼠体内AUC分别为240.6和133.0,MRT分别为3.192 min和3.259 min,VRT分别为21.59 min2和19.75 min2;补阳还五汤和脑健片中3种成分总量的相似度达到0.9778.结论 :补阳还五汤和脑健片在体内代谢过程具有相似性,中药复方发挥功效依赖于多成分的整体贡献.
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两种方法测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的含量
目的:建立同时测定川芎油中藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞含量的方法,比较两种方法分析结果的差异.方法:采用超临界CO2萃取法和水蒸气蒸馏法提取川芎油,分别采用气相色谱质谱联用(GC-MS)内标法和高效液相色谱( HPLC)外标法测定,并进行方法学考察.结果:SFE-CO2萃取法和水蒸气蒸馏法的出油率分别为10.49％,1.54％,以每克药材中提取得到的藁本内酯、洋川芎内酯A和正丁基苯酞的量计算,SFE-CO2萃取法分别可得19.676,15.56,0.957 4 mg,水蒸气蒸馏法提取可得2.16,1.56,0.11 mg.GC-MS法测定结果较HPLC法低1％ ～4％,平均精密度高10％、检测限低10倍.结论:GC-MS内标法精密度、灵敏度都较好,对川芎油的含量的分析较为准确；HPLG法是一种相对方便、经济的方法.
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新老产地川芎中3种内酯成分的含量测定
目的:建立同时测定川芎中主要内酯成分(洋川芎内酯A、阿魏酸松柏酯、藁苯内酯)的方法,比较新老产地川芎药材中3种内酯成分的含量差异.方法:采用单因素考察同时提取3种内酯成分的佳条件,采用反相高效液相色谱法测定3种内酯成分含量.结果:新老产地川芎中3种内酯成分含量差异较大,其中差异大为阿魏酸松柏酯,其次是洋川芎内酯A、藁苯内酯.通过聚类分析发现3种内酯成分没有地域分布规律.结论:所建立的方法操作简便、灵敏快速、重复性好,可用于川芎药材的质量控制；新老产地川芎的内酯含量比较为川芎的引种栽培、品质评价供依据.
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补阳还五汤类方成分的药代动力学比较研究
目的：比较补阳还五汤类方（补阳还五汤和脑健片）中阿魏酸、洋川芎内酯A、藁本内酯在大鼠体内的药代动力学特征。方法将补阳还五汤类方灌胃颈静脉插管大鼠，采用HPLC-DAD法同时检测3种成分在不同时间点的血药浓度，经DAS2.0计算得单成分的药代动力学参数，再采用总量统计矩（相似度）法整合成整体药代动力学参数并进行比较。结果3种成分在体内的总量统计参数相差甚远，而3种成分总和的统计矩参数却比较接近，补阳还五汤和脑健片在大鼠体内AUC分别为240.6和133.0，MRT分别为3.192 min和3.259 min，VRT分别为21.59 min2和19.75 min2；补阳还五汤和脑健片中3种成分总量的相似度达到0.9778。结论补阳还五汤和脑健片在体内代谢过程具有相似性，中药复方发挥功效依赖于多成分的整体贡献。
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川芎活性成分对天麻素在MDCK-MDR1细胞上跨膜转运的影响及机制
目的 体外细胞模型法研究川芎中藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯Ⅰ对天麻素(GAS)跨膜转运的影响及作用机制.方法 四甲基偶氮唑蓝(MTT)法考察GAS、藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯Ⅰ的细胞毒性;采用MDCK-MDR1细胞模型分析GAS的跨膜转运,以及藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯Ⅰ对GAS跨膜转运的影响;Western Blot法研究藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯Ⅰ对P-gp蛋白表达的影响.结果 GAS在MDCK-MDR1上Papp(A→B)＜1×10-6cm·S-1,属于难跨膜转运的药物;P-gp抑制剂使GAS的Papp(B→A)/Papp(A→B)从1.29减少到0.79,表明GAS的跨膜转运受到了P-gp的外排作用.30 μg·mL-1藁本内酯和120 μg·mL-1洋川芎内酯Ⅰ能极显著性增加GAS的Papp(A→B)(P＜0.01),120 μg· mL-1洋川芎内酯A能显著性增加GAS的Papp(A→B)(P ＜0.05).高、中、低剂量的藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯Ⅰ均能显著性抑制P-gp蛋白表达.结论 GAS跨膜转运机制为被动转运,兼有外排蛋白参与.川芎中的藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯Ⅰ可通过抑制P-gp蛋白的表达来促进GAS的跨膜转运.
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基于一测多评法同时定量测定人参女金丸中9个主要成分
目的 建立一测多评法同时测定人参女金丸中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮的含量,为其质量标准的研究提供依据.方法 采用Agilent Zorbax SB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-乙腈(2:1)与0.1％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱;流速为0.9 mL·min-1;柱温30℃;检测波长分别为:280、230和242 nm;以芍药苷为内参物,建立人参女金丸中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮与该成分的相对校正因子,通过一测多评法与外标法结果的比较,验证所建立方法的准确性和可行性.结果 洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷和α-香附酮在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重现性等均符合方法学要求;平均加样回收率分别为97.38％、98.16％、98.84％、99.63％、97.04％、99.14％、100.04％、96.93％和98.48％,RSD分别为1.38％、1.18％、0.97％、0.86％、1.68％、1.30％、0.57％、1.32％和1.19％;一测多评法所得结果与外标法结果无显著差异.结论 一测多评法可以用于人参女金丸中9个成分的含量测定及质量控制.
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基于药物体系的藁本质量评价研究
目的 建立基于药物体系的藁本质量表征及其关联分析方法,为中药质量有效评价提供新模式.方法 采用HPLC同时测定7批藁本饮片中阿魏酸、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、藁本内酯等5种有效指标性成分的含量,分析基于有效指标性成分含量的质量表征;以洋川芎内酯I含量为参比,对饮片进行有效指标性成分含量相对比值质量表征,并以批次4(已确定药效的饮片)为基准,作有效指标性成分含量相对比值的比值差,其绝对值之和表示为非关联系数δ,分析得关联度排序(δ/关联度).结果 基于有效指标性成分含量的质量表征:以阿魏酸含量排序为批次7＞批次6＞批次4＞批次3＞批次1＞批次5＞批次2,含量相差大约2.2倍;以洋川芎内酯I含量排序为批次7＞批次4＞批次3＞批次6＞批次1＞批次5＞批次2,含量相差大约4.9倍;以苯酞类含量和排序为批次7＞批次3＞批次6＞批次4＞批次1＞批次2＞批次5,含量相差大约3.6倍;批次7、3、4、6有效指标性成分总体含量较高.基于关键有效指标性成分含量相对比值的质量表征:批次4 (0/100％)＞批次7(1.21/79.8％)＞批次3(1.36/77.3％)＞批次6(1.83/69.5％)＞批次5(2.18/63.7％)＞批次1(2.28/62.0％)＞批次2(9.14),即批次7、3的质量表征与批次4关联度较高.综合基于有效指标性成分含量及其相对比值的质量表征,以批次4为基准,可得批次7、3质量较优.结论 基于有效指标性成分含量及其相对比值进行质量表征,并以具有确切药效的药材饮片为基准,进行质量表征关联度分析,以评价其质量整体关联性与应用有效性,这是中药质量评价提供一种新模式.
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洋川芎内酯A和洋川芎内酯I的降解产物研究
目的 考察影响洋川芎内酯A和洋川芎内酯I稳定性的因素,分离和鉴定其室温自然光照条件下放置2个月后的降解产物,并推测其可能降解途径.方法 半制备HPLC分离制备降解产物,UV、MS和NMR鉴定结构.结果 氧是影响洋川芎内酯A和洋川芎内酯I稳定性的主要因素,室温自然光照2个月后,洋川芎内酯A通过脱氢反应完全转化为丁基苯酞；洋川芎内酯I通过异构化反应部分转化为其同分异构体(E)-6,7-反式-双羟基藁本内酯.结论 洋川芎内酯A和洋川芎内酯I要尽量保存在低温、避光和无氧环境中,以保持其稳定性.
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腰痹通胶囊在大鼠尿液和胆汁中主要代谢产物的鉴定
目的 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS研究腰痹通胶囊在大鼠尿液和胆汁中的代谢产物,并归纳主要代谢途径.方法 通过空白对照法寻找尿液和胆汁中可能的代谢产物,依据所获得的精确相对分子质量和二级碎片离子对代谢产物进行推测.结果 在正、负离子模式下尿液中共检测到31个代谢产物,胆汁中共检测到35个代谢产物,主要为藁本内酯、3-丁基苯酞、蛇床子素、洋川芎内酯A、川芎内酯A、大黄素、紫花前胡醇或紫花前胡苷元或二氢山芹醇、紫堇杷明碱或异紫堇杷明碱、紫堇鳞茎碱或异紫堇鳞茎碱或元胡菲碱、别隐品碱、阿魏酸、隐绿原酸、当归醇类等化合物的Ⅰ相或Ⅱ相代谢产物,主要代谢途径为内酯环水解、羟基化、去甲基、脱水、脱氢、脱羟基、氢化、甲基化、甲基氧化、葡萄糖醛酸化、硫酸酯化、N-乙酰半胱氨酸结合、半胱氨酸结合、半胱氨酸-甘氨酸结合、谷胱甘肽结合等.此外,胆汁中检测到3个原型成分,即芍药苷、芍药内酯苷和人参皂苷Rg1.结论 建立的UPLC-Q-TOF-MS/MS方法能够分析出腰痹通胶囊在大鼠尿液和胆汁中的代谢产物,初步阐明了腰痹通胶囊的体内代谢特征,为腰痹通胶囊在体内发挥疗效的药效物质基础研究提供了依据.
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芎汤超临界提取部位中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞在大鼠体内的药动学研究
目的 考察大鼠ig芎汤超临界提取部位后,其有效成分藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞在大鼠体内的药动学规律.方法 将芎汤超临界提取部位SD大鼠ig给药后,采集不同时间点的大鼠血浆样品,采用高效液相色谱法测定其中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞的血药浓度,并采用PKSolver 2.0药动学软件计算其药动学参数,建立其药物代谢曲线.结果 藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞分别在0.416～16.640、0.40～16.05、0.52～31.50 μg/mL线性关系良好,回收率均大于84％,日内、日间精密度RSD均小于5％.藁本内酯主要药动学参数:t1/2为(2.082 0±0.637 6)h、Cmax为(3.272 5±0.955 5) μg/mL、AUC0～t为(15.400±1.812) μg·h/mL;洋川芎内酯A和正丁基苯酞的药动学参数与藁本内酯基本相似.结论 建立的芎汤3种有效成分在大鼠血浆中的HPLC测定方法专属性强、灵敏度高,可用于大鼠血浆中藁本内酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞血药浓度的测定及药动学研究.
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芪麝丸体外释放度研究
目的 研究芪麝丸在2种溶出介质中的溶出特性,为建立以溶出法评价该制剂质量方法奠定基础.方法 采用浆法,以1％聚山梨酯80水溶液和0.5％十二烷基硫酸钠(SDS)水溶液为溶出介质,以HPLC法测定的毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芒柄花苷、洋川芎内酯Ⅰ、洋川芎内酯A、青藤碱为指标,考察芪麝丸在不同时间的累积溶出度,同时比较采用不同溶出介质时的各成分释放情况,拟合其溶出模型,求算溶出参数.结果 青藤碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、洋川芎内酯Ⅰ、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、洋川芎内酯A分别在0.718～10.770、0.190～2.850、0.100～1.500 μg、31.4～471.0、34.0～510.0、33.6～504.0、40.0～600.0 ng呈良好线性关系,以1％聚山梨酯80水溶液为溶出介质时,在45 min时各指标成分的累计溶出率均达到90％以上(毛蕊异黄酮葡萄糖苷除外),以0.5％ SDS水溶液为溶出介质时,各指标成分溶出均较缓慢.在2种介质中Weibull模型拟合芪麝丸中7种指标成分均较好,但个别成分在不同种介质中的其他模型拟合相关性更高.f2相似因子法作为模型比较表明芪麝丸中同种成分在2种不同溶出介质下的溶出不具有相似性.结论 各指标成分在1％聚山梨酯80水溶液中的溶出速率明显快于0.5％ SDS水溶液;以1％聚山梨酯80水溶液为溶出介质时,各指标成分的溶出具有相似性,释放具有同步性.芪麝丸溶出研究适合在1％聚山梨酯80水溶液的介质中进行.
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当归药材热风-微波联合干燥方法研究
目的 研究热风-微波联合干燥方法加工当归药材的可行性,并对加工药材进行质量评价研究.方法 分别对热风干燥温度、热风干燥时间、微波干燥电流、微波干燥时间进行考察,根据《中国药典》2015年版当归项下指标对加工药材进行质量评价,结合微生物数量和产能,选出优工艺;分别检测优工艺加工样品、硫熏样品和阴干样品的微生物数量、重金属及有害元素量和10种活性成分(阿魏酸、阿魏酸松泊酯、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯A、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、正丁烯基苯酞、riligustilide、欧当归内酯A)量.结果 终确定热风(70℃)干燥20 h+微波(100 mA)干燥6 min为优工艺.经新方法加工的样品微生物数量与硫熏样品相当,所加工样品重金属及有害元素均未超标,并且对药材活性成分无显著影响.结论 经新方法加工的当归药材各项理化指标均符合《中国药典》2015年版规定,热风-微波联合干燥技术可以作为当归药材产地加工中的一种快速干燥方法.
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颈复康颗粒原药材配伍所含挥发油中Z-蒿本内酯和洋川芎内酯A的测定
目的 建立颈复康颗粒原药材所含挥发油中Z-蒿本内酯及洋川芎内酯A的测定方法.方法 采用气相色谱法,HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm),FID检测器,程序升温,检测器温度250℃,进样口温度250℃,分流比20∶1.结果 Z-蒿本内酯的线性范围是0.022 49—0.224 9 mg/mL,r=0.999 1；洋川芎内酯A的线性范围是0.016 38～0.163 8 mg/mL,r=0.999 9:Z-蒿本内酯和洋川芎内酯A的加样回收率分别为99.31％和100.3％,RSD为1.81％和1.32％.结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于检测颈复康颗粒药材所含挥发油中Z-蒿本内酯及洋川芎内酯A的量.
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基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量.方法 采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C18 (250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2％冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 rim;进样量为10 μL.结果 9种指标成分α-香附酮在2.58～51.60 μg/mL(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99～239.80 μg/mL(r=0.999 9)、栀子苷在17.96～359.20 μg/mL (r=0.999 6)、西红花苷I在3.98～79.60μg/mL (r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82～56.40 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38～47.60 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04～120.80 μg/mL(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98～159.60 μg/mL (r=0.999 3)、苍术素在6.51～130.20 μg/mL (r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22％;重复性良好,RSD≤1.75％;供试品溶液在室温条件下18 h内稳定,RSD≤1.37％;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64％ (0.98％)、99.09％ (1.46％)、100.11％ (1.03％)、97.87％ (0.80％)、98.59％ (1.19％)、96.89％ (1.34％)、99.38％ (0.58％)、98.50％ (1.22％)、99.71％ (0.85％).10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282～0.344、2.099～2.445、3.628～4.225、0.758～0.913、0.241～0.286、0.217～0.266、1.077～1.291、1.386～1.623、1.137～1.434mg/片.结论 建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据.
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多指标综合加权评分法结合D-优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺
目的 采用多指标综合加权评分法结合D-优设计响应面法优选酒川芎的炮制工艺.方法 先用单因素实验优化黄酒的稀释倍数及闷润时间,然后以酒川芎炮制工艺的关键因素加酒量、炒制温度和炒制时间为自变量,进行D-优设计;将川芎炮制后的5种指标成分阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量进行综合加权评分作为因变量,进行响应面分析,优选酒川芎的炮制工艺.结果 确定酒川芎的优炮制工艺为加酒量20％,闷润75 min,在156℃炒制12 min.同时发现酒炙品中洋川芎内酯A、洋川芎内酯I、3-正丁烯基苯酞的含量有所增加,应该与酒炙有关.结论 用多指标综合加权评分法结合D-优设计响应面法能优选酒川芎的炮制工艺参数,提高炮制工艺的稳定性和重复性,更好地控制酒川芎的内在质量以保证临床用药的有效性.
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HPLC法测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA
目的 建立高效液相色谱梯度洗脱法同时测定心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的方法.方法 采用Hydrosphere C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:甲醇–乙腈(2:1),流动相B:0.2％冰醋酸溶液,梯度洗脱(0～11 min,45.0％A;11～26 min,45.0％→68.0％A;26～39 min,68.0％→82.0％A;39～45 min,82.0％→45.0％A);检测波长:280 nm;体积流量:0.9 mL/min;柱温:30℃;进样量为10μL.结果 洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA的线性范围分别为2.08～41.60μg/mL(r=0.9993),3.36～67.20μg/mL(r=0.9998),4.29～85.80μg/mL(r=0.9999),6.26～125.20μg/mL(r=0.9996),3.49～69.80μg/mL(r=0.9992),49.08～981.60μg/mL(r=0.9997),7.17～143.40μg/mL(r=0.9995);平均加样回收率分别为96.81％、98.19％、99.24％、98.93％、97.39％、100.19％、98.63％,RSD值分别为1.51％、1.24％、0.98％、1.12％、0.84％、0.74％、1.44％.结论 建立的HPLC梯度洗脱法同时测定心无忧片中心无忧片中洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯、丹参素、丹酚酸B和丹参酮ⅡA 7个成分的测定方法,供试品溶液处理简便,溶液稳定性好,检测方法快捷、准确、灵敏度高,为心无忧片质量标准的提高提供了参考.
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洋川芎内酯A对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用研究
目的：探讨洋川芎内酯A对大鼠脑缺血再灌注损伤的保护作用及其机制。方法：将60只雄性健康SD大鼠随机分为4组，分别为：假手术组（Sham，n=15），模型组（CTL，n=15），洋川芎内酯A低剂量组（ASE-L，n=15）和洋川芎内酯A高剂量组（ASE-H，n=15），大鼠脑缺血90min后恢复血流，于大脑中动脉阻断（MCAO）后24h将大鼠处死，对各组脑组织中IL-1β、IL-6、MDA水平以及SOD活性进行测定，并对各组的缺血侧脑水肿指数、脑梗死体积以及神经功能评分进行比较。结果：与CTL组比较，给药组大鼠的脑水肿指数、脑梗死体积以及神经功能评分明显改善，高剂量组（ASE-H）明显优于低剂量组（ASE-L），差异均具有统计学意义（P<0.05）；同时，给药组大鼠脑组织中IL-1β、IL-6、MDA水平明显降低，SOD活性明显提高，差异也具有统计学意义（P<0.05）。结论：围术期采用洋川芎内酯A预处理可明显减轻脑组织的氧化应激反应，抑制促炎因子释放，对于脑缺血再灌注引起的中枢神经系统损伤具有明显保护作用。
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一测多评法同时测定川芎中5种成分
目的 建立一测多评法同时测定川芎Ligusticum chuanxiong Hort中5种成分的含有量.方法 以阿魏酸为内标,计算其余4种成分的相对校正因子,比较一测多评法与外标法所得结果.结果 绿原酸、香草酸、阿魏酸、洋川芎内酯I和洋川芎内酯A分别在0.072 4～0.724 0、0.035 5～0.355 2、0.196 7～1.967 3、0.117 6～1.176 0、0.226 2～2.262 0μg范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.71％、101.20％、99.53％、100.28％和100.26％,RSD分别为3.08％、1.61％、1.37％、0.89％和1.14％.不同色谱仪、色谱柱、温度下相对校正因子RSD均小于5.00％,一测多评法所得结果与外标法无明显差异.结论 该方法简单快速,成本低廉,可用于川芎的质量控制.
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二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油的研究
目的 优化颈复康制剂挥发油的提取方法.方法 以Z-藁本内酯、洋川芎内酯A、苍术素3个成分转移率为指标,对二次蒸馏-萃取耦合法和水蒸气蒸馏法提取颈复康制剂挥发油进行比较研究.结果 采用二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油时,Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的转移率是水蒸气蒸馏法的3倍；两种提取方法中苍术素的转移率没有变化.结论 采用二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油类成分更为合理.
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一测多评法测定中成药中洋川芎内酯A和藁本内酯
目的 以丁苯酞为内标一测多评法测定都梁滴丸、白带丸、血府逐瘀胶囊中洋川芎内酯A和藁本内酯.方法 待测药物以甲醇提取,HPLC分析采用的色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(52∶48).测定洋川芎内酯A和藁本内酯的相对校正因子,考察其校正因子的重现性,并与外标法进行比较.结果 都梁滴丸和血府逐瘀胶囊能同时检测出洋川芎内酯A和藁本内酯,而白带丸仅检测出藁本内酯.在Agilent Eclipse XDB-C18、Phenomenex Luna C18和Agilent Zorbax SB-C18色谱柱上测定的相对校正因子重现性好,与外标法实测值无显著差异.结论 本法可用于川芎、当归的质量控制,解决了洋川芎内酯A和藁本内酯对照品不稳定的难题.
