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HPLC同时测定清肺抑火丸中3个苷类成分
目的:建立清肺抑火丸中3个苷类成分的含量标准.方法:采用HPLC,同时以2个检测波长对清肺抑火丸中的黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷进行定量分析.Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm)；流动相甲醇(A)-1％甲酸溶液(B)-乙腈(C)梯度洗脱,检测波长238,278 nm.结果:黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷分别在0.165～1.650,0.106 ～1.060,0.035 ～0.350 μg(r ＞0.999 7)线性关系良好,平均回收率＞96.75％,RSD＜ 2.05％.结论:该方法同时进行黄芩苷、京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷的定量分析,可作为清肺抑火丸的质量控制标准.
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栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分比较研究
目的:对栀子不同饮片环烯醚萜苷类成分进行比较研究.方法:HPLC同时测定2个主要成分(京尼平龙胆二糖苷,京尼平苷)含量,色谱条件为Kromasil C18柱,流动相乙腈-0.3%甲酸水(12:88),检测波长238 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃.结果:2个成分在测定范围内线性关系较好(r>0.999 4),平均回收率分别为101.8%,99.1%.栀子不同饮片中2种环烯醚萜苷类成分含量有差异.结论:所建立的方法准确、可靠,栀子不同饮片的含量变化呈现一定的规律性.
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HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸
目的:建立HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种活性成分的含量.方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~11 min,15.0%A;11~22 min,15.0%A→28.0%A;22~31 min,28.0%A→45.0%A;31~42 min,45.0%A→70.0%A;42~50 min,70.0%A→15.0%A),流速0.9 mL·min-1,柱温30℃,波长切换法检测(0~22 min,238 nm,京尼平龙胆二糖苷和栀子苷;22~31 min,440 nm,西红花苷-Ⅰ;31~50 min,210 nm,去氢茯苓酸和茯苓酸),进样量为10μL.结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ、去氢茯苓酸和茯苓酸5种成分的质量浓度分别在5.930~118.6、11.41~228.2、4.950~99.00、4.100~82.00、4.780~95.60μg·mL-1呈现良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9994、0.9999、0.9997;平均加样回收率及相应的RSD分别为99.42%(0.96%)、98.54%(1.08%)、99.06%(1.28%)、97.76%(0.84%)、98.19%(1.59%);供试品溶液在室温下12 h内稳定.结论:本文建立的HPLC波长切换法同时测定白益镇惊丸中的5种成分,该方法简便、稳定、可靠,可作为白益镇惊丸全面可靠的质量控制方法.
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基于HPLC波长切换联合梯度洗脱技术的越鞠片中9种主要成分定量研究
目的 建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法(HPLC-DVD法)同时测定越鞠片中9种指标成分α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素的量.方法 采用HPLC-DVD法,Zorbax Eclipse Plus C18 (250 nun×4.6 mm,5 μm)色谱柱;甲醇-乙腈(2∶1,A)-0.2％冰醋酸溶液(B)为流动相,进行梯度洗脱,体积流量0.9 mL/min;α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷和栀子苷的检测波长为240 nm,西红花苷I的检测波长为440 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A和藁本内酯的检测波长为280 nm,苍术素的检测波长为340 rim;进样量为10 μL.结果 9种指标成分α-香附酮在2.58～51.60 μg/mL(r=0.999 4)、京尼平龙胆二糖苷在11.99～239.80 μg/mL(r=0.999 9)、栀子苷在17.96～359.20 μg/mL (r=0.999 6)、西红花苷I在3.98～79.60μg/mL (r=0.999 7)、洋川芎内酯H在2.82～56.40 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯I在2.38～47.60 μg/mL (r=0.999 9)、洋川芎内酯A在6.04～120.80 μg/mL(r=0.999 5)、藁本内酯在7.98～159.60 μg/mL (r=0.999 3)、苍术素在6.51～130.20 μg/mL (r=0.999 2)质量浓度与峰面积具有较好的线性关系;精密度良好,RSD≤1.22％;重复性良好,RSD≤1.75％;供试品溶液在室温条件下18 h内稳定,RSD≤1.37％;平均加样回收率和相应的RSD分别为97.64％ (0.98％)、99.09％ (1.46％)、100.11％ (1.03％)、97.87％ (0.80％)、98.59％ (1.19％)、96.89％ (1.34％)、99.38％ (0.58％)、98.50％ (1.22％)、99.71％ (0.85％).10批次供试品中α-香附酮、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、藁本内酯和苍术素量分别为0.282～0.344、2.099～2.445、3.628～4.225、0.758～0.913、0.241～0.286、0.217～0.266、1.077～1.291、1.386～1.623、1.137～1.434mg/片.结论 建立的HPLC-DVD法同时测定越鞠片中的9种成分,方法操作简便、快速、准确,可为越鞠片质量控制提供科学依据.
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栀子总苷缓释片多组分体外释放度研究
目的：探讨栀子总苷缓释片多组分体外释放度评价方法。方法采用转篮法测定释放度，HPLC法测定羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷的释放速率，UV法测定栀子总苷释放速率，采用相似因子法和释放机制评价多组分释放的同步性。结果羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子总苷与栀子苷释放速率相近，与栀子苷释放度的相似因子分别为81%、72%、91%，释放机制均符合Higuchi方程，说明栀子总苷缓释片多组分是均衡释放的。结论本法可用于栀子总苷缓释片多组分体外释放度评价。
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UPLC法测定栀子中的4种成分
目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法同时测定栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2的含有量.方法 分析采用Waters Acquity UPLC BEH C1s色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm);乙腈-0.2％磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长238 nm和440 nm;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃.结果 京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2分别在0.016 ～0.510 mg/mL(r=0.999 9)、0.032 ～1.020 mg/mL(r=0.999 9)、0.016～0.515 mg/mL (r=1.0000)和0.002 ～0.063 mg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.5％、99.0％、100.1％、100.9％,RSD分别为1.2％、1.4％、1.6％、1.7％.结论 该方法简便快速,重复性好,可为栀子质量评价提供参考.
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泸州纳溪GAP基地栀子中4种主要活性成分的含量测定
目的:建立同时测定纳溪GAP基地栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、两红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的HPLC分析方法.方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;变波长测定.结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的线性范围分别为0.053～0.530μg(r=0.999 7),1.537 5-15.375μg(r=0.999 9),0.22～2.20μg(r=O.999 9),0.040～0.400μg(r=0.999 8).平均回收率分别为98.45%(RSD=O.85%),98.75%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=0.54%),98.61%(RSD=O.73%).结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为栀子中这4种成分的含量测定方法.
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HPLC-MS/MS法同时测定生药栀子主要成分
目的:建立栀子中主要活性成分京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷同时进行定性定量分析方法.方法:采用HPLC-MS/MS质谱联用技术,同时测定栀子水提取液中主要成分.质谱条件为电喷雾离子源,正离子检测,扫描范围10～1000(m/z);色谱测定使用ACE C8(100mm×2.1mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水梯度洗脱,流速0.2mL· min-1,检测波长240nm,柱温30℃.结果:栀子中确定了京尼平苷、京尼平龙胆二糖苷和羟异栀子苷等3种成分;在定量分析中主要成分京尼平苷和京尼平龙胆二糖苷均在0.1～100μg·mL-1浓度范围内具有良好的线性关系(r=1.000 00和r=0.999 98).结论:HPLC-MS/MS法对栀子中主要成分可准确、快速、同时进行定性定量分析,对生药栀子的质量控制提供了参考依据.
关键词： 栀子 HPLC-MS/MS 京尼平苷 京尼平龙胆二糖苷 -
不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分的含量变化
目的:研究不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分(京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ)的含量变化.方法:采用Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,不同波长测定(0～30 min,240 nm,测定京尼平龙胆二糖苷、栀子苷;30～50 min,440 nm,测定西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ).结果:青果期栀子中栀子苷含高达12%,此时无西红花苷类,而红熟期栀子,栀子苷含量下降到3%～5%,此时西红花苷-Ⅰ含量可达1.1%以上.栀子苷和西红花苷主要分布在果肉中,而京尼平龙胆二糖苷主要分布在种子中,果皮中4者含量相对较低.结论:以栀子提取栀子苷或主要以环烯醚萜类入药,则以青果期栀子为佳.但若要提取西红花苷类色素或主要以西红花仟类入药,则以红熟期栀子更好.
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栀子饮片质量分析研究
目的:建立了栀子、炒栀子、焦栀子中3个有效成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量测定方法及高效液相色谱指纹图谱,利用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱(ESI-MS/MS)对特征峰进行指认,对栀子、炒栀子、焦栀子的水煎液与甲醇提取液中各成分的含量进行比较研究.方法:采用液相色谱法,使用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5％甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 15 min,5％ A→20％ A; 15 ～ 27 mmin,20％A→27％A;27 ～ 33min,27％ A→33％ A;33～38 min,33％ A;38 ～45 min,33％A→38％A),流速l mL·min-,检测波长为切换波长(0 ～ 20 min,240 nm,测定京尼平龙胆二糖苷,栀子苷;20～45 min,440 nm,测定西红花苷Ⅰ),柱温30℃;质谱采用负离子模式.结果:建立了栀子、炒栀子、焦栀子的指纹图谱及其药效成分的含量测定方法;指认8个特征峰,分别为山栀苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、西红花苷Ⅲ及西红花酸的色谱峰.确定了栀子饮片、炒栀子及焦栀子的药效成分及其水煎液与甲醇提取液药效成分的含量变化规律.结论:所建立的指纹图谱分析方法,可识别栀子、炒栀子、焦栀子样品.栀子经炮制后,环烯醚萜苷类成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷及色素类成分西红花苷Ⅰ含量减少.栀子、炒栀子、焦栀子样品水煎液与甲醇提取液中各成分的含量呈下降变化趋势.
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栀子饮片质量分析研究
目的:建立了栀子、炒栀子、焦栀子中3个有效成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ的含量测定方法及高效液相色谱指纹图谱,利用高效液相色谱串联电喷雾高分辨质谱(ESI-MS/MS)对特征峰进行指认,对栀子、炒栀子、焦栀子的水煎液与甲醇提取液中各成分的含量进行比较研究.方法:采用液相色谱法,使用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5％甲酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～ 15 min,5％ A→20％ A; 15 ～ 27 mmin,20％A→27％A;27 ～ 33min,27％ A→33％ A;33～38 min,33％ A;38 ～45 min,33％A→38％A),流速l mL·min-,检测波长为切换波长(0 ～ 20 min,240 nm,测定京尼平龙胆二糖苷,栀子苷;20～45 min,440 nm,测定西红花苷Ⅰ),柱温30℃;质谱采用负离子模式.结果:建立了栀子、炒栀子、焦栀子的指纹图谱及其药效成分的含量测定方法;指认8个特征峰,分别为山栀苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ、西红花苷Ⅲ及西红花酸的色谱峰.确定了栀子饮片、炒栀子及焦栀子的药效成分及其水煎液与甲醇提取液药效成分的含量变化规律.结论:所建立的指纹图谱分析方法,可识别栀子、炒栀子、焦栀子样品.栀子经炮制后,环烯醚萜苷类成分京尼平龙胆二糖苷、栀子苷及色素类成分西红花苷Ⅰ含量减少.栀子、炒栀子、焦栀子样品水煎液与甲醇提取液中各成分的含量呈下降变化趋势.
