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HPLC梯度洗脱法测定回春酒中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、西红花-Ⅰ和西红花-Ⅱ的含量
目的:采用高效液相色谱法测定回春酒(HCJ)中淫羊藿苷、宝藿苷Ⅰ、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流速0.8 mL· min-1,流动相A为乙腈,B为1％冰醋酸溶液,检测波长270 nm(淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ);流动相A为乙腈-甲醇(2∶3),流动相B为0.5％磷酸溶液,检测波长440 nm(西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ).结果:淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ分别在0.054 6 ～1.092 μg (r=0.9997),0.076 2～1.524 μg(r=0.999 1)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.56％,99.17％,RSD分别为0.94％,0.77％,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ分别在0.102 8 ～2.056 μg(r =0.999 4),0.060 4～1.208 μg(r =0.999 8)进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加祥回收率分别为97.54％,96.91％,RSD分别为0.90％,1.27％.结论:该方法测定结果准确、灵敏、重复性好.
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HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量
目的 建立HPLC法测定红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.方法 色谱柱:Hypersil ODS2C18柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(48∶52),检测波长:440 nm;流速:1.0 ml ·min-1;柱温:室温.结果 西红花苷-Ⅰ在12～45 μg ·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r =1.0000),平均回收率为99.44％,RSD为1.19％(n=6);西红花苷-Ⅱ在6.4～24 μg ·ml-1的浓度范围内线性关系良好(r =0.9999),平均回收率为98.79％,RSD为1.38％(n=6).结论 本法简便、快速、准确,可用于红花益气养血胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量测定.
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焦栀子炒制过程中HPLC图谱变化与外观颜色的动态关联研究
目的 分析与焦栀子炒制过程中颜色变化密切相关的化学成分.方法 利用色彩分析仪对焦栀子炒制过程中的样品进行色度值测定,并利用HPLC整体图谱分析对焦栀子过程样品中共有成分进行指认和相对峰面积计算,同时利用多元统计学方法对焦栀子过程样品进行颜色与成分关联与判别分析.结果 本实验共筛选出与焦栀子炒制过程中与总色值(E*ab)高度相关的8个成分,即羟异栀子苷、6"-香豆酰京尼平龙胆二糖苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ及峰I6、I12、C1、C2,此8种成分含量随焦栀子炒制颜色加深呈下降趋势.且实验结果显示焦栀子炒制过程中鸡屎藤次苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、西红花苷-Ⅱ、西红花苷-Ⅰ及峰C1、C2、C4、C6、C7为含量变化较显著的10个成分.结论 羟异栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ是焦栀子炒制过程中与外观颜色变化高度相关且含量变化显著的成分,可作为焦栀子质量控制的潜在质量标志物.
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HPLC法测定不同产地西红花中西红花苷-Ⅰ和西红苷-Ⅱ的含量
利用高效液相色谱法,同时测定不同产地西红花中的西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量;采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(45∶55,v/V)洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为440 nm,柱温为25℃.方法学考察表明:在上述色谱条件下,西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ能与杂质完全分离;标准曲线线性关系良好(R2＞0.999 0),精密度和稳定性符合分析要求,平均加样回收率分别为99.42％、99.36％,RSD分别为1.48％、1.28％,表明所建立的方法重复性、耐用性、准确度良好.对10批不同产地的西红花药材进行分析,结果显示产自河南南阳、河南许昌、浙江湖州和河北定州的西红花的总苷含量高于其他产地,为西红花药材的质量评价和控制提供了一定的科学依据.
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泸州纳溪GAP基地栀子中4种主要活性成分的含量测定
目的:建立同时测定纳溪GAP基地栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、两红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量的HPLC分析方法.方法:色谱柱:Dikma Diamonsil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;变波长测定.结果:京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的线性范围分别为0.053～0.530μg(r=0.999 7),1.537 5-15.375μg(r=0.999 9),0.22～2.20μg(r=O.999 9),0.040～0.400μg(r=0.999 8).平均回收率分别为98.45%(RSD=O.85%),98.75%(RSD=0.59%),98.85%(RSD=0.54%),98.61%(RSD=O.73%).结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为栀子中这4种成分的含量测定方法.
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栀子果皮颜色与6种成分的相关性研究
目的 研究栀子的果皮颜色与6种成分之间的关系.方法 选取栀子的果皮颜色作为栀子外观的主征,对栀子外观主征进行量化,并分析栀子的外观主征和栀子中6种成分之间的关系.结果 栀子中的绿原酸含量与果皮颜色色泽信息L值都呈显著关系,与L值呈负相关;L值和a值均和栀子苷的含量呈正相关,且a值的作用明显高于L值;京尼平苷酸的含量与L、a、b值都呈负相关;西红花苷-Ⅰ的含量与a值呈正相关;西红花苷-Ⅱ的含量与a值和b值呈正相关且a值的作用比b值大;而京尼平1-β-D龙胆二糖苷的含量与果皮颜色信息没有关系.结论 栀子的果皮颜色与5种成分相关性显著,而京尼平1-β-D龙胆二糖苷的含量与果皮颜色信息相关性不明显,可以辨别栀子的药材的优劣,为栀子的生产实践提供一定的依据.
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基于地形因子对栀子中6种成分含量的影响与生态适宜度研究
目的 为了研究地形因子对栀子中的6种成分含量的影响与生态适宜度.方法 利用HPLC/DAD测定栀子中京尼平苷酸、栀子苷、绿原酸、京尼平1-β-D龙胆二糖苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量,应用spss19.0对6种成分的含量数据与地形因子(海拔、坡度和坡向)进行相关性分析,应用Maxengt模型和ArcGIS软件分析地形因子的数值以及权重.结果 京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量与坡向相关性大,京尼平苷酸含量与坡向相关性大;绿原酸含量与海拔的相关性大;栀子苷含量与海拔相关性大;西红花苷-Ⅰ含量与坡度的相关性大;西红花苷-Ⅱ含量与坡度相关性大;当海拔为0～100m时,坡向为1～8.5时,坡度为0°～1°时适宜栀子的生长.结论 不同产地中栀子的6种成分含量不同,京尼平1-β-D龙胆二糖苷含量和京尼平苷酸含量与坡向有关,绿原酸含量和栀子苷含量与海拔有关,西红花苷-Ⅰ含量和西红花苷-Ⅱ含量与坡度有关.
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虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ含量测定
目的 采用高效液相色谱法测定虫草保元胶囊中西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ的含量.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇:水(48:52),检测波长:440 nm;柱温室温,流速:1.0 mL·min-1.结果 西红花苷-Ⅰ在6～45 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.73%,RSD为1.24%(n＝6);西红花苷-Ⅱ在3.2～24.0 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,r＝1.000 0,平均回收率98.01 %,RSD为1.53 %(n＝6).结论 该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于虫草保元胶囊的质量控制.
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不同产地栀子皮和栀子仁中有效成分的含量比较
目的 对10个不同产地的栀子,不同药用部位(栀子果实、栀子皮、栀子仁)中有效成分栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量进行比较,为栀子皮、栀子仁分开使用寻找科学依据.方法 采用变换波长RPHPLC法同时测定栀子苷和西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的含量.Thermo ODS色谱柱C18(250 mm× 4.6 mm,5μm),甲醇-0.1％磷酸水梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长分别为栀子苷238 nm、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ440 nm.结果 被测定成分色谱峰与其他色谱峰可以达到完全分离.栀子苷、西红花苷-Ⅰ、西红花苷-Ⅱ的进样量分别在0.420～5.252,0.199～2.495,0.023～0.288 μg范围内与各自峰面积呈良好线性关系,r分别为0.9993,0.9998,0.9997;三者平均回收率分别为98.23％,97.88％,97.77％；RSD为0.52％,2.02％,1.47％.结论 该方法简便、准确、重复性好,可同时测定多个产地栀子不同药用部位栀子有效成分的含量.为栀子皮、栀子仁分别使用提供了科学依据.
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不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分的含量变化
目的:研究不同成熟期和不同部位栀子中4种主要活性成分(京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ)的含量变化.方法:采用Dikma Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,不同波长测定(0～30 min,240 nm,测定京尼平龙胆二糖苷、栀子苷;30～50 min,440 nm,测定西红花苷-Ⅰ和西红花苷-Ⅱ).结果:青果期栀子中栀子苷含高达12%,此时无西红花苷类,而红熟期栀子,栀子苷含量下降到3%～5%,此时西红花苷-Ⅰ含量可达1.1%以上.栀子苷和西红花苷主要分布在果肉中,而京尼平龙胆二糖苷主要分布在种子中,果皮中4者含量相对较低.结论:以栀子提取栀子苷或主要以环烯醚萜类入药,则以青果期栀子为佳.但若要提取西红花苷类色素或主要以西红花仟类入药,则以红熟期栀子更好.
