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UFLC法测定当归芍药散中6个活性成分的含量
目的:建立测定当归芍药散中芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ含量的超快速液相色谱法.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm),以0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,测定芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B时采用梯度洗脱(0～10 min,14％B;10～11 min,14％B→80％B;11～20 min,80％B),平衡时间为2 min,测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0～6 min,38％B),流速0.4 mL· min-1,柱温为35℃,检测波长为232 nm(芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、白术内酯Ⅰ)和208 nm(24-乙酰泽泻醇A和23-乙酰泽泻醇B),进样量为5 μL.结果:芍药苷、芍药内酯苷、阿魏酸、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇B和白术内酯Ⅰ质量浓度分别在10～500 μg· mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg· mL-1(r=0.999 9)、0.2～10μg·mL-1(r=0.999 9)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 7)、2～100 μg·mL-1(r=0.999 3)和0.1～5 μg·mL-1(r=0.999 8)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.6％,96.8％,97.7％,96.9％,97.0％和97.6％.6批当归芍药散样品测定结果:芍药苷0.91％～0.98％,芍药内酯苷0.20％～0.23％,阿魏酸0.034％～0.052％,24-乙酰泽泻醇A 0.041％～0.043％,23-乙酰泽泻醇B 0.020 1％～0.024 9％,白术内酯Ⅰ 0.002 6％～0.003 0％.结论:该方法可为当归芍药散的质量控制研究提供科学依据.
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UFLC法同时测定黄芪桂枝五物汤中4个活性成分的含量
目的:建立超快速液相色谱法同时测定黄芪桂枝五物汤(黄芪、桂枝、芍药、生姜、大枣)中毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸的含量,为黄芪桂枝五物汤的质量控制提供依据.方法:采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2 μm);流动相为0.1％磷酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～5 min,10％B→20％B;5～10 min,20％B→25％B;10～15 min,25％B→35％B;15～18 min,35％B→43％B),平衡时间为5 min;流速为0.4 mL· min-1;柱温为35 ℃;检测波长分别为232 nm(毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷)和290 nm(桂皮酸);进样量为5μL.结果:毛蕊异黄酮苷、芍药苷、芍药内酯苷和桂皮酸质量浓度分别在1～50 μg· mL-1(r=0.999 7)、10～500 μg· mL-1(r=0.999 8)、2.5～125 μg· mL-1(r=0.999 8)和5～250 μg· mL-1(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为96.9％、99.4％、98.5％和98.9％.6批样品中上述4个成分的含量范围分别为0.185～0.221、18.80～23.49、4.00～4.92和0.644～0.681 mg· mL-1.结论:本法可用于黄芪桂枝五物汤的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定茵陈蒿汤中14个成分
目的:建立反相高效液相色谱法同时测定茵陈蒿汤(茵陈、栀子、大黄)中滨蒿内酯、儿茶素、绿原酸、东莨菪内酯、金丝桃苷、秦皮乙素、京尼平苷、槲皮素、京尼平、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚的含量.方法:采用Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长210 nm(儿茶素、绿原酸、秦皮乙素、京尼平、东莨菪内酯、滨蒿内酯、槲皮素)、238 nm(京尼平苷、金丝桃苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),进样量25 μL.结果:14个成分可实现完全分离,在一定的线性范围内呈良好的线性关系(r＞0.999 8)、精密度(RSD≤2.0％)、稳定性(RSD≤1.9％)和重复性(RSD≤1.8％)良好,平均回收率(n=6)在94.4％～98.0％范围内,RSD在0.86％～2.8％范围内.3批茵陈蒿汤中滨蒿内酯、儿茶素、绿原酸、东莨菪内酯、金丝桃苷、秦皮乙素、京尼平苷、槲皮素、京尼平、大黄酸、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚14个成分的含量测定结果分别为0.136～0.168、0.080～0.104、0.403～0.470、0.008～0.009、0.061～0.068、0.020～0.027、0.269～0.306、0.036～0.048、0.005～0.006、0.122～0.164、0.037～0.044、0.030～0.037、0.011～0.014、0.007～0.010 mg· g-1.结论:该方法经方法学验证,可用于茵陈蒿汤中14个化学成分的含量测定.
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一测多评法测定艾叶中6个有机酸类成分的含量
目的:建立同时测定艾叶中6个有机酸类成分含量的一测多评法.方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长325 nm,柱温30℃.以绿原酸为内参物,分别计算与新绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的相对校正因子,实现一测多评.同时利用外标法和一测多评法测定6个有机酸类成分的含量.比较2种方法的测定结果是否存在差异.结果:一测多评法与外标法测定结果无显著差异.实验所测得的相对校正因子重复性良好.6批不同产地艾叶样品中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、4,5-二咖啡酰奎宁酸的含量范围分别为0.15～0.58、0.50～2.65、0.27～0.89、0.62～4.29、1.18～10.72、0.99～6.69 mg·g-1.结论:一测多评法可以用于艾叶中6个有机酸类成分的含量测定,且具有可行性与经济性.
