首页 > 文献资料
-
不同盐制方法对牛膝中有效成分含量的影响
目的:比较盐粒拌炒和盐水炙牛膝2种不同方法对牛膝中β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮含量的影响,为牛膝盐制工艺研究提供参考.方法:采用HPLC测定β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮的含量,流动相乙腈-水-甲酸(16∶84∶0.1),检测波长250 nm.以牛膝生品为参考,考察2种盐制方法对牛膝中指标成分含量的影响.结果:盐水炙样品中以每100 g牛膝加食盐1g,在150～180℃下炒制15 min的含量高,盐粒拌炒样品以每100 g牛膝加食盐2 g,150 ～180℃炒制4 min的含量高.盐水炙样品中β-蜕皮甾酮,25R-牛膝甾酮,25S-牛膝甾酮质量分数均以3号样品为高,分别为0.083％,0.015 7％,0.010％;盐粒拌炒样品中三者的高质量分数分别为0.100％,0.019 1％,0.012 3％.结论:盐粒拌炒牛膝的样品中3种甾酮类成分的含量均大于生品和盐水炙牛膝的样品,2种不同盐制方法对牛膝中有效成分均有影响,为牛膝盐制工艺的确定提供参考.
-
牛膝甾酮25位差向异构体的分离与鉴定
目的分离并确定苋科植物怀牛膝(Achyranthes bidentata Blume.)中牛膝甾酮25位差向异构体的结构.方法利用色谱技术分离纯化牛膝甾酮25位差向异构体,用波谱(IR,UV,MS,NMR)方法及化学方法确定结构.结果从怀牛膝的乙酸乙酯部位分离得到3个化合物,分别鉴定为25S-牛膝甾酮(1,25S-inokosterone),25R-牛膝甾酮(2,25R-inokosterone),β-蜕皮甾酮(3,ecdysterone).结论化合物1和2为首次从怀牛膝中分离得到的25位差向异构体,首次确定了25位绝对构型和发表该25位差向异构体的13CNMR数据.
-
HPLC法同时测定怀牛膝中5个成分的含量
目的:建立高效液相色谱法同时测定怀牛膝中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.5％磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长250 nm(β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮和25S-牛膝甾酮)和203 nm(人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa).结果:5个分析物分离良好,β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa进样量分别在0.218～2.725 μg(r=0.999 8)、0.080～0.995 μg(r=0.999 9)、0.155～1.935 μg(r=0.999 9)、0.352～4.400 μg(r=0.999 8)和0.338～4.225 μg(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为98.3％、101.5％、98.4％、99.3％和101.4％,相应的RSD分别为0.89％、0.93％、1.4％、0.69％和1.3％;16批不同产地的怀牛膝中β-蜕皮甾酮、25R-牛膝甾酮、25S-牛膝甾酮、人参皂苷Ro和竹节参皂苷Ⅳa的含量范围分别为0.032％～0.074％、0.008％～0.017％、0.008％～0.017％、0.044％～0.107％和0.047％～0.103％.结论:本方法可作为评价怀牛膝质量的方法.
