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双莲方全时段多波长融合HPLC指纹图谱
目的:建立临床有效方剂双莲方的全时段多波长融合指纹图谱,为双莲方的质量控制提供依据.方法:采用高效液相色谱法,Welch Ultimate LP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相0.1％甲酸水(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱(0～20 min,25％ ～60％ A;20～40 min,60％ ～65％ A％;40～70 rin,65％ ～45％ A),流速1.0 mL· min-1,柱温30℃,检测波长254,300,320,365 nm.结果:以木犀草素的色谱峰为参照峰,共确定18个色谱峰,建立了临床有效方剂双莲方的全时段多波长指纹图谱.根据此图谱,对其他成分进行相对定量,规定双莲方中其他成分相对木犀草素的含量不得低于0.39,0.24,0.46,0.45,0.73,0.28,0.16,0.41,0.51,2.37,0.77,0.22,0.60,0.36,0.62,0.80,0.52,0.96.结论:该方法简单、准确、科学,适用于双莲方的质量评价.
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一测多评法测定前列癃闭通片中8种成分
目的:采用一测多评(QAMS)的方法同时测定前列癃闭通片中8种成分(虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷)的含量,为了能更全面的评价该药的质量,采用全时段多波长融合技术对270,283,306 nm波长下的色谱图进行融合.方法:对前列癃闭通片进行研究,以新橙皮苷作为内参物,分别建立虎杖苷、柚皮苷、橙皮苷、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷与新橙皮苷的相对校正因子(RCF),内参物新橙皮苷的含量利用外标法(EMS)来计算,再根据RCF计算其他7种成分的含量,并将QAMS的结果与EMS的结果进行比较.结果:4批前列癃闭通片根据QAMS法计算的各有效成分的值与EMS法计算的值基本一致,从而验证了一测多评方法的可行性和准确性.结论:QAMS的方法满足前列癃闭通片中8种指标成分同步质量评价的要求.
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气滞胃痛颗粒全时段多波长融合指纹图谱研究及多成分定量分析
目的:采用全时段多波长融合指纹定量为主要技术手段,对气滞胃痛颗粒进行质量控制.方法:Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相0.02％甲酸溶液-乙腈,线性梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测器波长230,254,283 nm,使用Matlab软件编程,对dif格式数据进行全时段多波长融合.结果:白芍药苷在56.5～452 mg· L-1,芍药苷在107 ～856 mg·L-1,甘草苷在73.4 ～ 687 mg·L-1,柚皮苷在109 ～ 872 mg·L-1,新橙皮苷在48.0～384 mg·L-1,甘草酸盐在38.6 ～308 g· mL-1线性关系良好,r均为0.999 8.结论:该方法简便、准确,重复性好,可以为气滞胃痛颗粒的质量控制提供依据.
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基于全时段多波长融合指纹图谱的中药木蝴蝶中总黄酮类成分研究
目的 利用自主研发的全时段多波长融合软件,建立中药木蝴蝶有效组分的指纹图谱.方法 采用高效液相色谱法,Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),0.1％甲酸水溶液(A),流动相为乙腈(B),进行梯度洗脱(0～10 min,15％～57％B;10～15 min,57％～65％B),柱温:30℃,检测波长:256、280、300、320 nm,流速为0.4 mL·min-1.结果 不同产地的中药木蝴蝶指纹图谱与参照图谱相比相似度均＞0.9,但是各产地有一定的差异性,根据聚类分析大体可分为3类,其中大理、广西、亳州、四川为一类,昆明、贵州为一类,丽江、湖南为一类.结论 建立了中药木蝴蝶有效组分全时段多波长融合指纹图谱,经方法学考察,该方法简便、准确、重复性好,可以为中药木蝴蝶的质量控制提供依据.
