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大狼把草的化学成分液质联用快速鉴定分析
目的:建立大狼把草化学成分的液质联用定性表征方法并总结裂解规律.方法:按照化学成分数据库构建-液质数据采集-数据库检索-质谱数据解析的步骤, 采用HALO C18色谱柱 (2.1 mm×150 mm, 2.7μm);0.1％甲酸水溶液 (A) -乙腈 (B) 为流动相, 梯度洗脱 (010 min, 5％25％B;1030 min, 25％45％B;3035 min, 45％70％B;3545 min, 70％90％B;4560 min, 90％100％B;6070 min, 100％B) .柱温25℃, 流速0.2 mL·min-1, 进样量5μL;质谱条件为采用ESI离子源, 在正离子模式下进行检测, 对大狼把草中的橙酮、查尔酮、苯丙素等进行分析.结果:从大狼把草的提取液中, 鉴定出黄酮类22个, 苯丙素类5个, 有机酸2个, 碳烯1个, 发现在正离子模式下, 绿原酸及其衍生物会有规律的断裂产生[奎尼酸+H-H2O]+, [咖啡酰基+H]+, 多羟基酸会脱水裂解.黄酮类化合物, 主要会丢失CO, H2O等碎片, 橙酮类化合物会产生286, 270, 230等碎片离子.结论:采用高效液相-飞行时间液质联用法可以快速有效的对中药中已知化学成分进行定性分析, 为大狼把草的物质基础表征提供质谱依据.
关键词： 大狼把草 化学成分 高效液相-飞行时间-串联质谱联用 裂解规律 -
大狼把草的化学成分研究
目的 研究大狼把草(Bidens frondosa L.)全草的化学成分.方法 采用硅胶柱色谱、低压ODS柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相HPLC等方法对大狼把草的乙醇提取物进行分离纯化,通过理化鉴定和波谱分析鉴定其化学结构.结果 从大狼把草的乙醇提取物中分离得到23个化合物,分别鉴定为己酸植基酯(1)、亚麻酸乙酯(2)、棕榈酸植醇酯(3)、三亚油精(4)、亚油酸(5)、5-十二烷基-2,2'-联噻吩(6)、大根香叶烯B(7)、莪术酮(8)、epoxycyperene(9)、反,反-吉马酮(10)、艾菊萜(11)、荚莲宁F(12)、角鲨烯(13)、2'-羟基-4,4'-二甲基-查耳酮(14)、3,2',4'-三羟基-4-甲氧基-查耳酮(15)、2',4',3,4,α-五羟查耳酮(16)、紫铆查耳酮(17)、木犀草素(18)、山柰酚(19)、大风子素(20)、异奥卡宁(21)、紫铆素(22)和硫黄菊素(23).结论 除化合物17、18和23外,化合物l ～16、19 ～22为首次从该植物中分到.
