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定风止痛片中乌头碱的限量检查及三味药材的薄层鉴别
目的:建立定风止痛片中乌头碱的控制方法及三七、防风、羌活的鉴别方法.方法:采用TLC法对处方中三七、防风、羌活进行鉴别；采用TLC法对制白附子中乌头碱进行限量检查.结果:本买验中建立的薄层色谱鉴别方法专属性强、斑点清晰、重现性好；乌头碱检查方法方便、准确、重现性好.结论:本文所建立的方法可有效控制本品质量.
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高效液相色谱法测定定风止痛片中人参皂苷Rg1的含量
目的:建立测定定风止痛片中人参皂苷Rg1含量的方法.方法:采用Packed C18(250mmx4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙睛-0.05%的磷酸溶液(21:79),流速为1.5ml/min,检测波长为203nm.结果:人参皂苷Rg1在1.06～6.36μg(r=0.9998)范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.1%.结论:本方法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为该产品质镀控制的方法.
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定风止痛片中人参皂苷Rb1的含量测定
目的:建立定风止痛片中人参皂苷Rb1的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以甲醇-0.05%磷酸(30:70)为流动相,检测波长:203 nm,流速:1 mL/min.结果:精密度和稳定性均良好,人参皂苷Rb1在0.515～24.72 μg范围内呈良好线性关系,回归方程为:A=253 800C-8 788.6,r=0.999 9,平均回收率为98.97%.结论:本方法适用于定风止痛片中人参皂苷Rb1的含量测定.
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RP-HPLC法测定定风止痛片中乌头碱含量
目的:建立定风止痛片中乌头碱含量测定方法.方法:采用色谱柱:Kromasil 100-5C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%氨水(磷酸调pH至9.0)(40∶60);检测波长为240nm,柱温:30℃,流速:1.0mL·min-1.结果:乌头碱在0.0249~0.249μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=256.02X+1.3257 (r =0.9998),加样回收率为99.60 % (RSD=2.70%,n=6).结论:该法操作简便,结果准确,可以用作测定定风止痛片中乌头碱含量,为定风止痛片的质量控制方法提供参考.
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RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量
目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法.方法:采用Hypersil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)；流动相为乙腈-水,梯度洗脱；检测波长203nm,流速1.0mL·min-1,柱温20℃.结果:三七皂苷R1在1.02～10.15 μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78 (r=0.9996),加样回收率为99.91％(RSD=1.18％,n=6)；人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08％(RSD=0.68％,n=6)；人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30％(RSD=1.45％,n=6).结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考.
