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甘草药材的快速HPLC指纹图谱分析
目的:研究不同地区甘草药材的快速HPLC指纹图谱,为甘草商品药材的鉴别及质量控制提供依据.方法:选择Agilent Eclipse plus C18(4.6 mm×50 mm,1.8 μm)快速高效液相色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,记录11 min色谱图.结果:用快速液相色谱方法将甘草药材分析时间从36min缩短为11 min;经过聚类分析将70个产地甘草药材分为胀果甘草和乌拉尔甘草两类,其中59个为乌拉尔甘草,11个为胀果甘草;发现甘草素葡萄糖芹糖苷、甘草苷和甘草酸3个指标成分联合可有效评价甘草品种.结论:甘草药材快速HPLC指纹图谱的专属性强,且加快了甘草药材的分析效率,可用于甘草药材的鉴别及质量控制.我国大多数地区销售的甘草商品药材为乌拉尔甘草,少部分为胀果甘草.
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快速HPLC法测定头孢硫脒有关物质
目的:建立快速HPLC法测定头孢硫脒的有关物质.方法:采用Phenomenexkinetex C18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(86∶14),等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:头孢硫脒在0.099～7.462μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1);杂质C在0.103～7.762μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.9％,RSD=2.9％(n=9).头孢硫脒检测限为0.05μg·mL-,定量限为0.1μg·mL-1;杂质C检测限为0.02μg·mL-1,定量限为0.05μg·mL-.方法的专属性、重复性及供试品溶液在4℃条件下的稳定性良好.结论:本方法快速、简便、准确、专属性强,可作为测定头孢硫脒的有关物质的有效方法.
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改换HPLC色谱柱后梯度洗脱程序调整规律的探讨
目的:探讨以C18快速色谱柱替代常规色谱柱实现HPLC快速梯度分析时,梯度洗脱程序的调整规律.方法:采用Allti-ma C18高速色谱柱(33 mm×7 mm,3μm;53 mm ×7 mm,3μm)、Alltima C18常规色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm)及YMC C18常规色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm);梯度洗脱;检测波长254 nm;流速为0.8～2.5 mL·min-1.比较不同梯度洗脱程序下利奈唑胺及其14个有关物质的色谱行为.结果:色谱柱确定后,梯度变化率(△CB/△tG)是决定色谱系统选择性的关键因素;在利用快速色谱柱替代普通色谱柱进行分离时,应根据具体分离情况调节流速,使色谱系统达到佳;当HPLC梯度洗脱系统的流速改变后,应根据洗脱体积(F△tG)不变的原则重新确定梯度运行时间.结论:采用高速色谱柱时并相应地调整梯度程序,可顺利实现HPLC梯度洗脱快速分析.
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罗红霉素及其有关物质快速HPLC分析方法的探讨
目的:探讨测定罗红霉素含量与有关物质的快速HPLC分析方法.方法:采用Alltima C18柱(33 mm×7 mm,3 μm或53 mm×7 mm,3 μm);以0.067 mol*L-1磷酸二氢铵缓冲液(三乙胺调节pH 6.5)-乙腈(65∶ 35)为流动相;检测波长210 nm;流速为2.0 mL*min-1;室温操作.结果:比较快速Alltima C18柱(33 mm×7 mm,3 μm)、(53 mm×7 mm,3 μm)与常规Alltima C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)3种色谱系统,罗红霉素及其有关物质有相似的色谱行为.但快速分析柱具有分析时间短,低检测限与低定量限更低等优点.结论:试验结果表明,该法快速、经济、简便、灵敏度高.
