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快速HPLC法测定头孢硫脒有关物质
目的:建立快速HPLC法测定头孢硫脒的有关物质.方法:采用Phenomenexkinetex C18(50 mm×4.6 mm,2.6μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(86∶14),等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为254 nm.结果:头孢硫脒在0.099～7.462μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1);杂质C在0.103～7.762μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为99.9％,RSD=2.9％(n=9).头孢硫脒检测限为0.05μg·mL-,定量限为0.1μg·mL-1;杂质C检测限为0.02μg·mL-1,定量限为0.05μg·mL-.方法的专属性、重复性及供试品溶液在4℃条件下的稳定性良好.结论:本方法快速、简便、准确、专属性强,可作为测定头孢硫脒的有关物质的有效方法.
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苄星青霉素杂质C的制备研究
目的 对苄星青霉素杂质C进行制备研究.方法 利用苄星青霉素母液,经减压蒸馏、柱色谱、重结晶制备苄星青霉素杂质C,采用UV、IR、MS、NMR、元素分析确证结构,HPLC测定纯度和校正因子,外标法测定样品.结果 制备产物经结构确证为苄星青霉素杂质C.结论 苄星青霉素杂质C的制备对苄星青霉素的有关物质控制具有重要意义.
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超高效液相色谱法测定吲达帕胺片中的杂质C
目的 建立测定吲达帕胺片中杂质C的方法.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3 C18(75mm×2.1mm,1.8μm);流动相为缓冲盐-乙腈(70:30);流速为0.7mL·min-1;柱温:40℃;进样量:10μL;采集时间:10min;检测波长:235nm.结果 线性范围为0.28～1.67μg·mL-1,r=0.9992;杂质C能得到很好的分离,因此采用此法检测本品杂质C能达到要求.结论 经方法学验证,本法专属、灵敏、简便,可用于吲达帕胺片中杂质C的测定.
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采用HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒中的主要降解产物
目的 采用HPLC法测定乙酰半胱氨酸颗粒中的主要降解产物.方法 色谱柱∶C18柱；流动相:以硫酸铵缓冲液(取硫酸铵2.25g,庚烷磺酸钠1.82 g,用水稀释至450 mL,用7mol/L的盐酸溶液调节pH值至2.0)-甲醇(93∶7)；检测波长:205 nm;进样量:10μL.结果 经验证,经光照、氧化、酸、碱、高温破坏的乙酰半胱氨酸的降解产物峰与主成分峰及辅料峰的分离良好,其中该制剂的主要降解产物杂质C峰与其他杂质峰分离良好；乙酰半胱氨酸的检测限为0.5 ng;杂质C的相对校正因子为0.9,因此采用不加校正因子自身对照法可准确测得杂质C含量.结论 本法专属性强,操作简便,灵敏,可用于乙酰半胱氨酸颗粒中的主要降解产物杂质C含量.
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HPLC法测定头孢克洛原料中杂质C的研究
目的 建立头孢克洛原料中杂质C(D-头孢克洛)的HPLC测定方法.方法 采用C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;流动相为0.78％磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠7.8g,加水溶解并稀释至1000mL,用磷酸调pH值至4.0)-乙腈(90∶10);流速1.0mL/mim;检测波长254nm;柱温35℃.结果 杂质C在1.22～2.85μg范围内线性关系良好(r=0.9995,n=5),平均回收率为99.89％,RSD为0.59％(n=9),定量限为2.038ng.结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于头孢克洛原料中杂质C的检测.
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奥沙利铂杂质C的制备研究
目的:建立奥沙利铂杂质C的制备方法,进行结构解析并测定其含量.方法:以奥沙利铂为原料,用3％的H<,2>O<,2>溶液氧化制备杂质C,并采用高效液相色谱法测定其含量.结果:杂质C的产率为83％,其含量为99.5％.结论:所建的制备方法简单、快速,可用于奥沙利铂杂质C对照品的制备.
