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四季三黄片和四季三黄丸薄层色谱分析
四季三黄片和四季三黄丸是处方相同的两种不同剂型的制剂,分别收载于<卫生部药品标准>中药成方制剂第二册和第二十册,具有消炎退热,通便利水功效,常用于口鼻生疮、咽疼齿痛、口干舌燥、小便赤黄等.原标准中两种制剂末收载鉴别.为进一步完善质量标准,本文采用薄层色谱法(中国药典.一部.2000.)对该制剂中大黄、黄柏,黄芩及栀子进行了薄层色谱鉴别分析,方法简便、稳定、重现性好.
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HPLC法测定四季三黄丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量
目的 建立高效液相法(HPLC)测定四季三黄丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量.方法 采用C18柱,以甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(用三乙胺凋节pH3.0±0.1)=23:23:54为流动相,检测波长274nm,流速1.0ml/min.结果 黄芩苷在0.64～3.25μg范嗣内线性关系良好,R=0.9999;盐酸小檗碱在0.32～1.7μg范围内线性关系良好,R=0.9995.结论 本方法操作简便、方法可靠、结果准确、重现性好,可作为该产品质量控制的方法.
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HPLC-DAD法同时测定四季三黄丸中9种成分
目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定四季三黄丸(大黄、黄柏、黄芩等)中9种成分的含有量.方法 分析采用Agilent SB-C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.5％磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温38℃;大黄酸、大黄素、大黄素酚和大黄素甲醚检测波长254 nm,栀子苷240 nm,黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素278 nm,巴马汀345 nm;进样量10μL.结果 栀子苷、黄芩苷、黄芩素、巴马汀、大黄酸、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在15～225 μg/mL (r=0.999 8)、8～120 μg/mL(r=0.999 3)、7～105 μg/mL (r=0.999 6)、10～150μg/mL (r=0.999 3)、20～300 μg/mL(r=0.999 5)、6～90 μg/mL(r=0.999 7)、5～75 μg/mL(r=0.999 6)、15～225 μg/mL(r=0.999 5)、21～315 μg/mL(r =0.999 4)范围内线性关系良好,平均回收率98.82％ ～ 100.85％,RSD均小于2.0％.结论 该方法简单、准确、可靠,可用于四季三黄丸的质量控制.
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四季三黄胶囊与四季三黄丸的药效学研究
目的:观察并比较四季三黄胶囊与四季三黄丸的药效学作用.方法:抗炎试验、解热试验及小肠推进试验.结果:四季三黄胶囊能明显抑制二甲苯所致的小鼠耳肿胀及角叉菜胶所致的大鼠踝关节肿胀;能显著抑制鲜酵母所致的大鼠体温上升,能明显加快小鼠的肠蠕动.结论:四季三黄胶囊可代替相同组方的四季三黄丸.
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四季三黄丸高效液相指纹图谱与其体外抗氧化活性的灰关联度分析
目的:建立中药制剂四季三黄丸HPLC指纹图谱,确定10批四季三黄丸指纹图谱共有峰与其体外抗氧化活性作用贡献大小.方法:利用HPLC研究四季三黄丸指纹图谱,利用DPPH自由基清除实验研究其体外抗氧化作用,利用灰关联度分析法研究其谱效关系.结果:将10批经过积分处理的四季三黄丸样品的色谱图导入国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》2004A版软件,确定了33个共有峰,批次间相似度均在0.9以上,通过与对照品的保留时间和在线紫外光谱进行比较,对其中9个特征峰进行了定性;四季三黄丸体外抗氧化作用是多化学成分共同作用的结果,通过实验确定了各特征峰对DPPH自由基清除作用贡献大小顺序,其中11号峰和31号峰贡献大,4号峰和13号峰贡献小.结论:本实验所构建的四季三黄丸HPLC指纹图谱方法简单,重复性好,可为四季三黄丸的鉴别和质量评价提供参考,四季三黄丸HPLC指纹图谱与其体外抗氧化活性之间有一定的相关性.
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四季三黄丸质量标准研究
目的:研究四季三黄丸的质量标准.方法:采用薄层色谱(TLC)法对四季三黄丸的主要成分大黄、黄柏、黄芩、栀子进行定性鉴别;高效液相色谱法(HPLC)测定四季三黄丸中大黄酚的含量.结果:TLC色谱中均能明显地检出大黄、黄柏、黄芩、栀子;HPLC法测和本品中大黄酚的含量为0.288～0.321mg.g-1;在1.848～10.848μg/g范围内,溶液的浓度与峰面积呈良好线形关系,r=0.9999;加样平均回收率为98.48%(n=6),RSD为1.20%.结论:本品定性,定量方法简便,准确,专属性强,质量标准能控制该品种的内在质量.
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四季三黄胶囊的主要药效学研究
目的研究并比较四季三黄胶囊与四季三黄丸的主要药效学作用.方法观察四季三黄胶囊的解热作用、抗炎作用、抗菌作用和对正常小鼠及肠燥结小鼠小肠推进运动.结果 对鲜啤酒酵母及 2,4-二硝基苯酚致大鼠发热,四季三黄胶囊均能明显降低实验动物体温;能抑制由二甲苯引起的小鼠耳壳肿胀及磷酸组胺引起的腹部皮肤毛细血管通透性增高;促进正常小鼠及肠燥结小鼠的肠推进运动.体外抑菌实验显示,四季三黄胶囊对金黄色葡萄球菌、伤寒杆菌、大肠杆菌、福氏志贺菌、绿脓杆菌、变形杆菌均有明显的抑制作用.各作用呈剂量依赖性,与原剂型相比,胶囊作用强.结论 四季三黄胶囊具有较强的解热、抗炎、抗菌、通便等作用.
