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放电等离子烧结中显微组织演变的自调节机制
目的:探讨放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering,SPS)这一目前国际上正在兴起的粉末烧结新技术的内在机制.方法:选用纯金属铜粉作为烧结原料,在分析烧结曲线的基础上设计一系列烧结实验,研究不同烧结阶段的显微组织、烧结体晶粒尺寸分布、致密度及上述参量的演变特征.结果:根据对烧结体显微组织的观察和定量分析,提出了SPS过程中显微组织演变的"自调节机制",并发展了烧结体致密度变化的分析模型.结论:显微组织演变的"自调节机制"揭示了制备高致密度、均匀、细晶材料的SPS技术优势的内在机制;分析模型可用于各种工艺条件下SPS致密化过程的定量预测.
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n型CaMnO3热电氧化物的制备、表征及电性能
以金属硝酸盐为起始原料,采用溶胶一凝胶法制备了CaMnO3粉末,分别采用真空放电等离子烧结(SPS)和在常压烧结的方法制备了CaMnO3块体,并对其物相、微观形貌和电性能进行了分析和测试.结果 表明,制得粉末为单一物相的CaMnO3粉末;空气气氛烧结样品与真空放电等离子烧结样品相比,具有较致密结构和较好的电性能.其中500 MPa成型,烧结温度为1200℃的样品在温度700℃时功率因子高达2.056 X 10-3W·m-1·K-2.
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SPS制备的大尺寸WC-Co硬质合金试样晶粒尺寸与硬度的不均匀性研究
本文采用EBSD、压痕法等测试手段,对放电等离子烧结(SPS)获得的(Ф45 mm×5 mm)大尺寸硬质合金试样不同部位的微观组织及其硬度分布进行了研究.结果 表明,大尺寸试样内部存在显微组织和性能的差异,沿径向从试样中心到边缘,材料硬度明显增大;试样厚度方向(轴向)上,表面显微组织的均匀性明显优于心部的显微组织,且平均晶粒尺寸大于心部.主要原因是SPS烧结过程中试样内部从中心到边缘、从表面到心部存在由高到低的温度梯度,造成烧结试样显微组织的不均匀和径向硬度的梯度分布.
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新型牙用碳纳米管种植体材料的制备
背景:碳纳米管是一种直径约1 nm,长1～10 μm的圆筒状物质,具有比石墨还小的密度;加上足够高的强度,碳纳米管有望用于骨替代材料.目的:初步考察聚碳硅烷含量和烧结压力对碳纳米管材料性能的影响,寻求大块碳纳米管材料的适制备条件,并分析所制备的碳纳米管材料的物理性能和生物相容性,为临床候选牙用种植体材料提供选择依据.设计:实验通过调整结合剂的含量和烧结压力,确定材料的适制备条件,并观察分析材料的性能,探讨材料是否合适选作口腔种植体材料.单位:中南大学湘雅医院口腔科和中南大学口腔医学院口腔修复教研室.材料:实验所用纯度为 80%的大块多壁碳纳米管为美国Nano Lab Company产品, 直径 20～40 nm,长5～20 mm.由北京纳辰科技发展有限责任公司提供;聚碳硅烷,由国防科技大学502教研室合成,相对分子质量为1 300.实验中用于评估材料组织相容性的10只8周龄的雄性Wistar大鼠由广西医科大学实验动物中心提供;实验过程中对动物的处置符合动物伦理学标准.方法:实验于2005-01/08在中南大学材料学院实验中心完成.运用放电等离子烧结方法,在烧结温度为1 200 ℃,压力从20 MPa至60 MPa的条件下,以聚碳硅烷为结合剂,制备出一种新型的大块多壁碳纳米管.主要观察指标:用阿基米德方法、气体吸附方法、显微维氏硬度测量仪分别测试不同聚碳硅烷含量和烧结压力下的松装密度、比表面积、维氏硬度.扫描电镜和透射电镜观察碳纳米管/聚碳硅烷材料的显微结构,X线衍射仪和拉曼光谱仪测定材料的组成相.苏木精-伊红染色后光镜下观察实验材料植入大鼠皮下组织后的组织相容性.结果:①显微结构:烧结后材料的纳米级结构仍被保留. ②材料的组成相:纳米管通过聚碳硅烷热解的SiC纳米结晶相互粘结;随着聚碳硅烷量及烧结压力增加,材料的密度和维氏硬度增加,比表面积减少.物理性能接近于骨组织.③组织相容性:碳纳米管/聚碳硅烷材料的炎性反应随着聚碳硅烷含量增加有轻度增加.未发现碳纳米管/聚碳硅烷材料周围有坏死等严重炎性反应.结论:以聚碳硅烷为结合剂,通过SPS方法,在1 200 ℃高温,20～ 60 MPa烧结压力下,可以制得材料特性近似于骨组织的碳纳米管/聚碳硅烷,并且植入鼠皮下组织后,未见明显排异现象,是适宜的候选牙用种植体材料.
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放电等离子烧结制备纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷
目的 制备保持羟基磷灰石生物活性的新型纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷.方法 湿球磨法制备羟基磷灰石与氧化锆复合粉体,复合陶瓷素坯制作后,放电等离子烧结制备新型纳米羟基磷灰石-氧化锆复合陶瓷,X射线衍射分析及扫描电子显微镜观察复合陶瓷的晶相与超微结构.结果 复合陶瓷经X射线衍射分析显示其中有羟基磷灰石相和四方相氧化锆,未发现其他物质以及其他相的氧化锆.扫描电镜下氧化锆相呈白色,羟基磷灰石相呈黑色;黑白区域间隔存在,呈现均匀散在分布,白色区域略多于黑色区域,未见明显孔隙存在. 结论 用放电等离子法制备得到的复合陶瓷均匀、致密,无明显气孔存在,无羟基磷灰石或氧化锆单一组分的团聚,提示两组分在烧结过程中未发生反应.
关键词： 纳米羟基磷灰石-氧化锆陶瓷 放电等离子烧结 X线衍射分析 扫描电镜
