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顶空程序升温法测定硫酸头孢匹罗的残留溶剂
目的 建立测定硫酸头孢匹罗中的残留溶剂含量的方法.方法 采用毛细管柱顶空进样系统程序升温气相色谱法,DB-WAX毛细管柱;柱温40℃保持8 min,再以20℃·min-1升至180℃;以N2为戢气,分流比1:10;以二甲基亚砜为溶剂;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30～60 min;进样口温度200℃;FID检测器,检测器温度250℃.结果 丙酮、乙酸乙酯、乙醇进样质量浓度分别在100～750 mg·L-1、二氯甲烷进样质量浓度在12～90 g·L-1范围内,与相应溶剂峰的峰面积呈良好的线性关系(r分别为0.999 9,0.999 8,0.998 2和0.999 6),加样回收实验丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇的平均回收率和RSD值分别为103.1%和3.60%;108.8%和4.41%;109.1%和7.57%;95.3%和3.17%.结论 所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测硫酸头孢匹罗中的残留溶剂.
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硫酸头孢匹罗对其细菌内毒素检查的影响因素分析
目的:分析硫酸头孢匹罗细菌内毒素检查的影响因素.方法:通过对其酸度以及有关物质的分析,考察了其对细菌内毒素检查的影响因素以及排除其干扰的佳方法.结果:酸度对其细菌内毒素检查所产生的干扰并不是主要的影响因素,而生产工艺的不同所带来的不同种类的杂质才是其产生干扰的主要因素.结论:硫酸头孢匹罗中的杂质是对细菌内毒素检查产生干扰的主要因素,而调节其供试品溶液的酸度可以有效地排除杂质所带来的干扰.
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高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗中硫酸头孢匹罗的含量及其有关物质
目的:建立一种高效液相色谱法测定注射用硫酸头孢匹罗的含量及其有关物质.方法:采用Alltima C18柱,以乙腈-0.03mol·L-1磷酸二氢铵(磷酸调pH3.3)(1:7)为流动相,检测波长为270 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温为室温.结果:主成分与其余杂质峰完全分离,硫酸头孢匹罗在60.1～140.1μg·mL-1浓度范围内呈良好的线性关系,高、中、低3种浓度下的平均回收率在99.1%～99.9%范围内.结论:该方法专属性好,精密度、准确度符合要求,方法可靠,可用于注射用硫酸头孢匹罗的含量及其有关物质的测定.
