首页 > 文献资料
-
近红外光谱法定量分析药对葛根丹参提取液中主要成分
药对葛根丹参源于<施今墨药对>,治疗冠心病心绞痛.现代医学研究证明,葛根中的异黄酮类物质特别是葛根素有明显扩冠状血管,改善正常和缺血心肌代谢作用.
-
近红外光谱法快速分析不同厂家的一清颗粒
近红外光是介于可见光(VLS)和中红外光(MIR)之间的电磁波,美国材料检测协会(ASTM)将波长780～2 526 nm的光谱区域定义为近红外光谱区[1].
-
近红外光谱法测定不同厂家银黄颗粒中黄芩苷含量
目的:采用近红外光谱法对不同厂家银黄颗粒中黄芩苷含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集银黄颗粒的近红外光谱,结合偏小二乘法(PLS)建立黄芩苷含量的快速测定方法.结果:建立的黄芩苷校正模型相关系数(R~2)、内部交叉验证均方差(RMSECV)、校正均方差(RMSEC)分别为0.998 2,0.189 9,0.051 4.经外部验证,校正模型的预测均方差(RMSEP)、平均回收率分别为0.080 2,104.27%.结论:该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析.
-
近红外光谱用于大孔树脂纯化栀子提取物放大过程的监测研究
采用小试近红外(NIR)分析模型监测大孔树脂纯化栀子提取物的放大过程.首先,收集小试纯化过程中的乙醇洗脱液,采集其近红外光谱,采用HPLC测定栀子苷含量,并采用偏小二乘法(PLS)建立NIR光谱预测栀子苷含量的定量模型.然后,用该模型对中试过程醇洗脱液中栀子苷浓度的变化进行监测.结果表明,小试NIR模型对中试过程中栀子苷浓度的预测效果良好,然而随着实验批次的进行,模型的预测性能有所下降,因此用模型更新的方法对该模型进行维护.经过2次更新后,模型可以对中试过程中栀子苷的浓度进行准确预测.通过模型更新将小试规模建立的NIR定量模型应用于不同规模的大孔树脂纯化过程,可提高小试过程数据的利用效率,并且节省中试过程重新建立模型的成本.
-
近红外光谱法测定注射用益气复脉(冻干)中的10种人参皂苷
目的:利用近红外光谱法快速测定注射用益气复脉(冻干)中10种人参皂苷的总量.方法:用HPLC分别测定60批样品中10种人参皂苷的总量,运用偏小二乘法(PLS)建立50批测定值与NIR光谱之间的校正模型,并对10批样品的含量进行预测.结果:运用一阶导数+多元散射校正的预处理方法,选择波段为4246.8～4602.2,5 446.8～6 102.6 cm-1,佳维数为9时,建立的定量模型准确性好,R2(决定系数)和RMSECV(内部交叉验证均方差)分别为94.2,0.186;对10批样品的预测值与HPLC测定值之间的RMSEP为0.234.结论:近红外光谱法能快速对注射用益气复脉中的10种人参皂苷的含量进行预测,方法简便、精密.
关键词： 近红外光谱法 注射用益气复脉(冻干) 人参皂苷 -
近红外光谱法快速测定消渴丸药粉中葛根素含量
目的:采用近红外光谱法对消渴丸药粉中葛根素含量进行快速测定.方法:以HPLC分析值作为参照,采用近红外漫反射光谱技术采集消渴丸药粉的近红外光谱,结合偏小二乘法建立葛根素含量的快速测定方法,并对未知样品进行了含量预测.结果:建立的葛根素校正模型R2,RMSECV,RPD分别为0.980 1,0.131,7.09.对预测集样品预测平均相对偏差为3.2%.结论:该方法准确、快速、简便,可作为消渴丸中间产品质量检测和实时在线质量控制的方法.
-
近红外光谱定量分析法的验证方法研究进展
近红外光谱分析法以其快速、无损、样品几乎无需处理、信息丰富等优点在制药领域得到了广泛应用.在方法开发的生命周期中,分析方法需要经过规范的验证才能投入使用,而目前对于近红外光谱分析法的具体实验性验证尚无明确的标准与判别指标,各类文献报道中采用了不同的方式对近红外光谱分析法进行了评估与验证.该文对药学领域近红外光谱定量分析法的验证进行综述,对现有的相关标准文件内容与主要的验证思路进行分析、讨论,为近红外光谱分析技术在药学领域的规范应用提供参考.
-
近红外光谱法结合自动化控制系统在感冒灵颗粒浓缩过程中的在线检测技术研究
本研究旨在通过近红外光谱法与自动化控制系统的结合,实现感冒灵浓缩过程中的多个关键性指标的在线检测.在感冒灵颗粒浓缩设备上安装在线检测系统,采集过程样品光谱,测定样品中绿原酸含量、蒙花苷含量、固含量和相对密度,建立偏小二乘法模型,将模型导入近红外光谱工作站,通过与控制系统的连接,实时地自动检测浓缩过程中药液各关键性指标.结果显示,绿原酸含量、蒙花苷含量、固含量和相对密度4个指标的模型相关系数分别为0.963、0.989、0.993和0.918,预测偏差分别为3.71％、4.28％、4.17％、0.24％.模型性能较好,能对样品进行准确定量,系统能成功实现整个浓缩过程的实时检测,并在控制系统显示数据.本近红外光谱检测系统能在感冒灵颗粒生产浓缩过程中对关键性指标进行自动化实时检测,对过程质量监测具有实际意义.
-
近红外光谱法测定温郁金中吉马酮含量
目的:采用近红外光谱法对温郁金中吉马酮含量进行快速测定.方法:以高效液相色谱(HPLC)分析值作为参照,采用傅里叶变换近红外漫反射光谱技术采集温郁金的近红外光谱,结合偏小二乘法(PLS)建立吉马酮含量的快速测定方法.结果:吉马酮校正模型的相关系数(r)、校正均方差(RM-SEC)、内部验证均方差(RMSEP)分别为0.998 65,0.006 91,0.002 41.经外部验证,预测值与实测值的相关系数达0.999 4.结论:该方法准确、快速、简便,可实现大批量样品的快速分析.
-
美、英、欧三部药典近红外光谱分析方法概述
近红外光谱法(Near Infrared Spectropho-tometry)是近年来受世界各国广为关注的一种药品分析方法.近红外光谱区波长范围为0.75～2.5μm,波数范围为13330～4000cm-1,分子在近红外区的吸收,主要是一些能量较低的电子跃迁,以及分子振动状态间的跃迁所产生的.由于频率较高,因此分子对其吸收主要是分子振动的信频吸收和合频吸收.
-
美国药典近红外光谱法修订情况和评价
美国药典25版第2增补本将近红外光谱法(Near Infrared Spectrophotometry)列为新的参考性通法,编号《1119》,近红外验证工作组(Near Infrared Validation Working Group)立即建议补充方法验证以提高其实用性.在药典论坛(PF)2002年第6期上刊登了修订的征求意见稿,内容包括:前言、透射和反射、影响定量的因素、仪器、近红外反射参比物、近红外仪的验证、方法验证、模式评价、模式(软件)的传输、术语.
-
近红外光谱一致性检验方法对盐酸雷尼替丁胶囊的快速检测
目的：探讨近红外光谱法对盐酸雷尼替丁胶囊进行一致性检验的应用。方法使用一阶导数+矢量归一化对盐酸雷尼替丁胶囊进行预处理，建立一致性检验模型。结果使用一致性检验模型可显著区分与该厂家样品主成分相同的其他厂家样品。结论本文建立的检验模型快速、简单、结果准确，适用于药品质量的控制和假劣药品的快速筛查。
-
近红外光谱法测定藿胆丸中百秋李醇含量
目的 运用近红外光谱技术测定藿胆丸中百秋李醇含量.方法 用气相色谱法测定147批藿胆丸的百秋李醇含量,同时采集其近红外光谱数据,采用标准归一化法+一阶导数法+Norris derivative filter法预处理,结合偏小二乘法建立百秋李醇的定量模型.结果 该模型的内部交叉验证决定系数,校正均方差和内部交叉验证均方差分别为0.95509,0.031 5和0.045 10,验证集样品的预测均方差与平均回收率为0.034 3和100.76％.结论 该方法稳定,准确可靠,可快速对藿胆丸中百秋李醇含量进行测定.
-
近红外光谱法快速测定广藿香中醇溶性浸出物含量
目的 建立广藿香中醇溶性浸出物含量的近红外定量模型,快速测定广藿香中醇溶性浸出物含量.方法 用冷浸法测定139批广藿香的醇溶性浸出物含量,采集并用多元散射校正法、一阶导数法、Savitzky-Golay平滑法预处理近红外光谱,结合偏小二乘法建立广藿香中醇溶性浸出物含量的定量模型.结果 本实验建立的校正模型,内部交叉验证决定系数达到0.989 58,校正均方差为0.590,预测均方差为0.623,内部交叉验证均方差为0.975 18.结论 本实验建立的近红外定量模型稳定,准确可靠,可快速对广藿香中醇溶性浸出物含量进行测定.
-
近红外光谱法快速分析硫普罗宁注射液的含量
目的 建立测定硫普罗宁注射液含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法.方法 收集国内7家企业生产的45批硫普罗宁注射液样品,利用高效液相色谱法测定其含量值作为参考值,用光纤探头配合1 mm光程测样配件采集光谱,用偏小二乘法建立了其近红外透反射定量分析模型.结果 所建模型具有较好的预测能力,验证集样品的近红外光谱预测值与真实值间的相关性为99.0％,平均预测偏差为1.30％,预测均方差(RMSEP)为0.982％.结论 该法快速、简便,满足药品现场快速检查的需要.
-
近红外光谱法快速测定金银花-糊精混合粉末中辅料糊精的含量
目的:建立快速测定金银花-糊精混合粉末中辅料糊精含量的近红外光谱法.方法:取糊精、金银花喷干粉,按不同比例混合均匀.通过Kennard-Stone算法划分样本集,采用偏小二乘法建立金银花-糊精混合粉末中糊精含量的定量分析模型.采用外部验证试验进行外部样品预测和方法的验证.结果:金银花-糊精混合粉末近红外定量模型的交叉验证误差均方根、预测集误差均方根、模型性能指数分别为0.6950％、0.5401％、24.75.本方法所得金银花-糊精混合粉末中糊精含量的预测值和实际值基本一致.结论:本研究建立的模型可较准确地预测金银花-糊精混合粉末中糊精的含量,并为其他辅料的近红外定量测定提供依据.
-
乳酸菌素片近红外一致性检验模型的建立
目的：建立乳酸菌素片近红外一致性检验模型。方法：收集乳酸菌素片近红外图谱，选择二阶导数化和矢量归一化预处理方法建立一致性检验模型。结果：利用该模型可以快速准确地区分不同厂家的乳酸菌素片。结论：本研究所建立的模型性能较好，是监督部门快速筛查冒牌药品的有效手段。
-
乳酸菌素片近红外定量模型的建立
目的：建立乳酸菌素片近红外光谱定量模型。方法：采用光纤型近红外漫反射光谱法分析和偏小二乘法，经内部交叉验证，建立了同厂家乳酸菌素片中乳酸菌素的定量校正模型，用建立的定量校正模型对验证集样品进行预测。结果：乳酸菌素片定量模型预测结果的相对偏差小于2.0%。结论：利用近红外光谱技术对药品进行快速无损伤定量分析是可行的，通过这些研究，发明一种适用于基层稽查人员快速控制其质量的工具，同时也可应用于产品的在线质量控制。
-
近红外光谱法等三种方法 测定安乃近片含量的比较
目的 比较3种测定安乃近片含量的方法,寻找一种有利于药品监管部门快速进行安乃近片的检验及评价的方法 .方法 分别采用近红外光谱法、高效液相色谱法及容量分析法测定安乃近片中安乃近的含量.结果 碘量法与HPLC法、近红外光谱法测定安乃近片含量有显著性差异.结论 近红外光谱法能对不同企业生产的安乃近片作出准确、快速、无损的定量测定,可用于药品的现场快速分析.
-
近红外光谱法建立断血流片快速检测模型
目的 利用近红外光谱分析技术,建立断血流片的一致性快速检测模型.方法 以厂家成品留样作为研究样本,通过采集样本光谱,综合考察各种光谱预处理方法对模型的影响,选择佳条件分别建立模型.结果 一致性模型对不同企业的同品种药品有很好的识别能力.结论 该模型操作简便,分析快速,检测结果可靠,可适用于药品检测车对特定品种的快速筛查.
