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利希普坦文献资料
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用液相色谱-串联质谱法检测人尿中三种普坦类兴奋剂控制药物
目的:建立使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定尿样中三种普坦类药物(托伐普坦、考尼伐坦和利希普坦)的方法.方法:样品用5％乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性和定量分析.结果:托伐普坦、考尼伐坦、利希普坦的低检测限(LOD)分别为15 ng/mL、1 ng/mL和2 ng/mL,线性范围(r2＞ 0.99)分别为45～3000、3～2000和6～400ng/mL.3种药物在低、中、高3个浓度水平下,日内变异系数均小于8.2％,日间变异系数均小于13.6％,检测的准确度大于90％.结论:该方法具有样品前处理简单、检测快捷、灵敏度高、重现性好、定性定量准确等特点,已用于我们实验室的兴奋剂控制样品常规检测中.
关键词： 兴奋剂控制 托伐普坦 考尼伐坦 利希普坦 高效液相色谱-串联质谱 -
利希普坦的合成
2-氯-4-硝基苯甲酸经酯化、水合肼还原所得4-氨基-2-氯苯甲酸甲酯,与5-氟-2-甲基苯甲酰氯经酰化、水解及酰氯化反应制得2-氯-4-[(5-氟-2-甲基苯甲酰基)氨基]苯甲酰氯,再与10,11-二氢-5H-吡咯并[2,1-c][1,4]苯并二氮(革)反应制得选择性精氨酸加压素V2受体拮抗剂利希普坦,总收率约57％(以2-氯-4-硝基苯甲酸计).
关键词： 利希普坦 选择性精氨酸加压素V2受体拮抗剂 合成
