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新复方珍珠膏的质量控制研究
目的:研究新复方珍珠膏的质量控制方法.方法:新复方珍珠膏中猪胆粉的薄层色谱(TLC)以胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸为对照品,异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶1)的上层溶液为展开剂进行鉴别.新复方珍珠膏中猪胆粉的牛磺猪去氧胆酸含量以高效液相色谱法(HPLC)进行测定:采用LC-20AT岛津高效液相色谱仪,SPD-20A检测器;色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(5 μm×4.6mm×250mm);流动相为乙腈-0.03 mol·L-1磷酸二氢钠(磷酸调pH=4.4),梯度洗脱,检测波长200 nm,体积流量1.0 mL·min-1,进样量10 μL,柱温25℃.结果:薄层色谱中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸、胆酸分离良好.牛磺猪去氧胆酸在0.095 2～1.904 0tg范围内线性关系艮好(r=0.999 9),方法回收率为99.45％,RSD=2.41％(n=6).结论:对新复方珍珠膏中猪胆粉的鉴别及含量测定方法简便合理,可用于新复方珍珠膏的质量控制.
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HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸
目的 建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量.方法 猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长200 nm.结果 牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7～4.3849 μg (r=1.0000)、0.257 8～8.594 6μg(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0％ ～105.0％之间,RSD均小于3.0％.结论 该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制.
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RP-HPLC法同时测定猪胆粉药材中3种牛磺结合型胆酸的含量
目的:建立同时测定猪胆粉药材中牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸含量的RP - HPLC方法.方法:采用Welchrom C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钠溶液(0.03 mol·L-1) (70∶ 30),用磷酸调节pH为4.4,流速为1.0 mL·min-1,检测波长200 nm,柱温25℃.结果:牛磺猪胆酸、牛磺猪去氧胆酸和牛磺鹅去氧胆酸进样量分别在1.65 ～16.5 μg (r=0.9998),2.03～20.3 μg(r=0.9998),1.09～10.9 μg(r=0.9996)范围内线性关系良好；检测限分别为26.4,7.6,38.2 ng;平均加样回收率(n=9)分别为101.2％ (RSD=1.9％),99.1％ (RSD=1.7％),100.6％( RSD=2.1％).结论:该方法简便、准确,重复性好,在同一色谱条件下实现多指标成分的同时测定,为猪胆粉的全面质量评价提供参考.
