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HPLC法测定猪胆粉中的牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸
目的 建立HPLC-UV法同时测定猪胆粉中牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸的含有量.方法 猪胆粉甲醇提取液采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分析;流动相乙腈-0.03 mol/L磷酸二氢钠,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长200 nm.结果 牛磺猪去氧胆酸和甘氨猪去氧胆酸分别在0.087 7～4.3849 μg (r=1.0000)、0.257 8～8.594 6μg(r=1.000 0)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率在95.0％ ～105.0％之间,RSD均小于3.0％.结论 该方法简单、可靠,适用于猪胆粉的质量控制.
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HPLC-ELSD测定胆益宁片中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸含量
目的 建立HPLC-ELSD测定胆益宁片中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 采用Welch Ultimate Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1％甲酸溶液(40∶60),柱温:35℃,流速:1.0 mL·min-1,检测器为ELSD6000型蒸发光散射检测器,漂移管温度为105℃,氮气流速为2.5 L·min-1.结果 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在0.206～3.090 μg(r=0.999 5)和0.180～2.693 μg(r=0.999 4)内呈良好的线性,平均加样回收率分别为99.54％(RSD=0.99％)和100.58％(RSD=1.70％).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于胆益宁片的质量控制.
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HPLC-ELSD法测定猪胆粉中的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量
目的: 建立HPLC-ELSD法测定猪胆粉中甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法: 猪胆粉甲醇提取液采用Welch Ultimate Plus C 18色谱柱(250 mm× 4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(40∶60)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测器为奥泰ELSD 2000ES,漂移管温度为105℃,氮气流速为每分钟2.5 L.结果: 甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸分别在 0.306 ~ 4.590μg (r=0.999 5)、 0.280 ~ 4.194μg(r=0.999 4)范围内呈现良好的线性关系,其平均回收率分别为99.23%, 100.37%, RSD 分别为2.0%, 1.8% (n=9).结论: 该方法结果准确,灵敏度高,重复性好,可用于猪胆粉的质量 控制.
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猪胆粉HPLC-ELSD全轮廓谱图主要胆汁酸测定及化学计量学分析
目的:建立测定猪胆粉中主要胆汁酸类成分的HPLS-ELSD法,并对样品的全轮廓色谱图进行化学计量学分析.方法:采用SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为40℃,流动相为0.2％甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;ELSD漂移管温度为110℃,氮气流量为2.8 L· h-1,增益为1.使用COW法校正样品的色谱峰,并对数据进行聚类分析和主成分分析.结果:有2批样品未检出甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸,另外20批样品的甘氨猪去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸的含量分别在6.4％～36.5％和4.5％～27.0％之间.化学计量学分析结果表明,自制样品与对照药材图谱更接近,而与市售样品差异较大.结论:该法适合从定性和定量的角度对猪胆粉进行质量评价与控制.
