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朝鲜白头翁的三萜皂苷成分研究
目的研究朝鲜白头翁[Pulsatilla cernua(Thunb.) Bercht. et Opiz.] 根茎的化学成分. 方法朝鲜白头翁根茎的乙醇提取物经大孔树脂、硅胶、ODS柱以及HPLC分离得到6个化合物, 通过波谱(1H,13CNMR,FAB-MS等)分析和化学方法进行结构鉴定.结果 6个化合物分别被鉴定为pulsatilla saponin A(1), 常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡糖(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(2), pulsatilla saponin D(3), dipsacoside B(4), 3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)[β-D-吡喃葡糖(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元28-O-β-D-吡喃葡糖酯苷(5)和胡萝卜苷(6). 结论 5为新化合物, 命名为朝鲜白头翁丙苷(cernuoside C). 2,4和6为首次从朝鲜白头翁中分离获得.
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朝鲜白头翁化学成分的研究
目的 研究毛茛科白头翁属植物朝鲜白头翁Pulsatilla koreana根茎中的化学成分.方法 利用硅胶柱、反相硅胶柱,葡聚糖凝胶LH-20、大孔树脂柱、制备高效液相分离纯化,并通过波谱解析和化学方法 进行结构鉴定.结果 从朝鲜白头翁根茎中得到11种化合物,分别为3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L吡喃阿拉伯糖齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅴ)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)[β-D-吡喃葡萄糖(1→4)]-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅵ)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅶ)、3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤苷元-28-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、齐墩果酸-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅸ)、常春藤苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅹ)、常春藤皂苷元-3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(Ⅺ).结论 化合物Ⅲ为首次从该属植物中分离得到,Ⅺ为首次从该植物中分离得到.
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朝鲜白头翁非皂苷类化学成分研究
目的 对朝鲜白头翁Pulsatilla cernua根中非皂苷类成分进行研究.方法 采用开放硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、循环制备高效液相色谱等进行分离纯化,通过核磁共振、质谱等波谱手段对化合物进行结构鉴定.结果 从朝鲜白头翁干燥根75％乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为5-羟基-2,2-二甲基-苯并二氢吡喃-6-醛(1)、白头翁醌(2)、橙黄胡椒酰胺乙酸酯(3)、豆甾醇(4)、棕榈酸(5)、橙黄胡椒酰胺(6)、松脂素(7)、4″-甲氧基罗汉松脂素(8)、新海胆灵A(9)、(2S,3S,4R,8E)-2-[(2'R)-2’-羟基十六烷酸酰胺]-8-十八烯-1,3,4-三醇(10)、5R-5-羟甲基-2(3H)-呋喃酮(11)、咖啡酸(12)、6-去羟基迷迭香酸甲酯(13)、常春藤酮酸(14)、5-羟基-6,8-二甲氧基香豆素(15).结论 化合物1为首次分离得到的天然产物,化合物3、6、8～10、13、15为首次从本属植物中分离得到,化合物7为首次从该植物中分离得到.
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朝鲜白头翁皂苷类化学成分研究
目的:研究朝鲜白头翁Pulsatilla cemua(Thunb.) Bercht.et Opiz.根中皂苷类化学成分.方法:采用硅胶柱色谱、D101大孔吸附树脂、循环制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过化学方法和波谱手段鉴定化合物的结构.结果:从朝鲜白头翁干燥根70％乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(1),齐墩果酸3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(2),齐墩果酸3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1-→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(3),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4),齐墩果酸3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(5),齐墩果酸3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(6),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(7),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(8),常春藤皂苷元3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)1-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(9),常春藤皂苷元3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→3)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(10).结论:化合物2为首次从该属植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到.
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朝鲜白头翁抗炎有效部位活性成分研究
目的:对朝鲜白头翁抗炎有效部位进行化学成分分离,以进一步明确朝鲜白头翁抗炎有效部位的药效物质.方法:采用正相硅胶、反相ODS柱色谱及高效制备液相色谱分离纯化朝鲜白头翁抗炎有效部位中的化合物,并根据理化特征结合NMR波谱学数据分析鉴定化合物的结构.结果:对朝鲜白头翁抗炎有效部位进行系统的化学成分分离,共分离得到11个化合物,分别鉴定为落叶松脂醇(1)、落叶松脂醇-4-O-β-D-葡萄糖苷(2)、(1S,2R,3S)-dimethyl-1,2,3,4-tetrahydro-3,6,7-trihydroxy-1-(3',4'-dihydroxyphenyl)naphthalene-2,3-dicarboxylate(3)、23-Hydroxy-3β-[(O-α-L-arabinopyranosyl)oxy]lup-20(29)-en-28-oic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester(4)、23-Hydroxy-3β-[(O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-α-L-arabinopyranosyl)oxy]lup-20(29)-en-oic acid 28-O-β-D-glucopyranosyl ester(5)、impressic acid(6)、3α,11α,23-trihydroxy-lup-20(29)-en-28-oic acid(7)、3-O-β-D-glucopyranosyl 3α,11α-dihy-droxy-lup-20(29)-en-28-oic acid(8)、3-O-β-D-glucopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl-27-oxo-betulinic acid-28-O-β-D-glucopyranoside(9)、Kalopanax-saponin B(10)和Acanthopanax saponin CP3(11).结论:朝鲜白头翁抗炎有效部位的主要成分为木脂素和三萜类化合物,其中化合物1、2、6、7、8和9为该属植物中首次分离得到.
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朝鲜白头翁指纹图谱的高效液相色谱测定
目的 建立朝鲜白头翁药材的HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制朝鲜白头翁药材质量提供新方法.方法 采用高效液相色谱法分析和比较不同来源朝鲜白头翁和白头翁的指纹图谱.色谱条件为:Symmetry(@)C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,体积流量0.5ml·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃.结果 建立了朝鲜白头翁药材的指纹图谱共有模式,标定了23个共有峰；经相似度计算,15批药材整体相似度较好,其中10批样品相似度较高,另外5批药材相似度偏低；朝鲜白头翁与白头翁的HPLC指纹图谱差别明显,二者相似度较低.结论 朝鲜白头翁药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于控制朝鲜白头翁药材的内在质量.
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白头翁及其同属植物总皂苷含量测定
目的 对白头翁及其同属植物朝鲜白头翁、兴安白头翁和细叶白头翁进行总皂苷的含量测定.方法 以白头翁皂苷B4为对照品,采用分光光度法测定总皂苷的含量.结果 SPSS统计分析表明白头翁及其同属植物总皂苷的含量具有极显著性差异,其中以兴安白头翁的含量为高.结论 实验结果可为白头翁属药材的来源鉴别和开发利用提供科学依据.
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朝鲜白头翁总皂苷提取工艺的优化
目的:通过单因素和正交试验优化朝鲜白头翁中总皂苷的超声波提取工艺.方法:以白头翁皂苷B4为对照品,采用分光光度法进行含量测定.结果:确定皂苷的大吸收波长为470 nm,皂苷含量在0～0.040.mg/mL范围内与吸光度呈良好线性关系.佳提取工艺为:乙醇浓度80%,超声时间40 min,料液比1:20,超声功率80W,提取1次.其中乙醇浓度对总皂苷提取影响大,此工艺条件下朝鲜白头翁中总皂苷含量为4.32%.结论:该方法提取效率高、稳定、准确、重现性好.
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朝鲜白头翁生长发育与总皂苷积累规律研究
目的:研究朝鲜白头翁生长发育及其总皂苷积累规律,为朝鲜白头翁适宜采收期的确定提供依据.方法:田间调查朝鲜白头翁植株的个体发育进程,定期采样并对其各器官生物量和总皂苷进行测定.结果:朝鲜白头翁植物的个体发育划分为5个时期,即:出苗期、开花期、种子成熟期、果后生长期、枯萎期.二年生朝鲜白头翁生育期内只进行营养生长,根干重逐渐增加,呈"S"型曲线.以7月中旬至8月中旬积累速率快;野生移栽型和三年生朝鲜白头翁生长初期主要进行生殖生长,种子成熟后植株进入营养生长阶段,其根的干重呈逐渐增加的趋势,以6月中旬至7月中旬积累速率快.野生移栽型、二年生和三年生朝鲜白头翁在不同生长期总皂苷含量以8月中旬高,单株总皂苷产量高值出现在8月中旬至9月中旬,9月中旬以后逐渐下降.结论:从药材内在质量和产量两方面综合考虑,生产上可将朝鲜白头翁佳采收时间安排在8月下旬至9月中旬.
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朝鲜白头翁种子后熟调控和育苗关键技术研究
目的:以朝鲜白头翁种子为供试材料,筛选并确定调控朝鲜白头翁种胚快速发育和种子萌发的主要因素及水平.方法:通过多因子交叉重复试验对影响朝鲜白头翁种胚发育和种子萌发的主要因素及其水平进行探讨.结果:朝鲜白头翁种胚发育成熟和种子萌发的方法为:种子用2.40 mg/L KT、2.80 mg/L GA3和0.30 ～ 0.70mg/L 2,4-D混合溶液浸泡24h,将种子与河砂(1:2)混合,进行63 ～70 d的变温处理,变温幅度和时间:白天温度为(23±2)℃,处理14 h,夜间温度为(10±2)℃,处理10h,子叶胚发生率95.1％,种子发芽率92.3％.结论:解决了朝鲜白头翁种胚发育调控和育苗技术,该技术适合于朝鲜白头翁种苗的工厂化生产.
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氮、磷、钾配施对朝鲜白头翁产量、品质及养分吸收分配的影响
目的:研究氮、磷、钾及其配比对朝鲜白头翁生长、产量、总皂苷含量以及养分吸收的影响,以期为朝鲜白头翁规范化栽培技术的建立提供理论依据.方法:采用三因素二次饱和D-优设计进行田间试验,定期取样,测定植株氮、磷、钾的含量、农艺性状、产量及其总皂苷含量.结果:朝鲜白头翁植株对氮的吸收多,钾次之,磷少,不同生育时期养分含量不同,同一生育时期不同器官养分含量也不相同,其地上部分养分含量总体高于地下部分,出苗到7月中旬植株对氮、磷、钾的吸收比例高于生长后期;施肥能显著提高朝鲜白头翁药材产量,氮、磷、钾元素对朝鲜白头翁药材产量影响依次为氮＞钾＞磷,氮、磷、钾元素对朝鲜白头翁总皂苷含量影响依次为氮＞钾＞磷.结论:朝鲜白头翁在大田栽培中应合理配比施肥,生长前期及时追施氮、磷、钾肥,并适当提高钾的比例.依据朝鲜白头翁总皂苷产量提出朝鲜白头翁优化施肥方案为氮(N) 180 kg/hm2、磷(P2O5) 79.74 kg/hm2、钾(K2O) 225kg/hm2,氮、磷、钾的佳配比为2.3∶1.0∶2.8.
