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6-氟-L-多巴合成及其对映纯度测定的研究
目的合成6-氟-L-多巴(6-FDOPA),并测定其对映纯度.方法以硝基藜芦醛(2)为原料,经亲核取代、还原碘化、手性相转移催化烷基化等多步反应得新化合物2-(2-氟-4,5-二甲氧苄基)-N-(二苯基甲叉)甘氨酸叔丁酯(8),8经水解反应制备终产物6-FDOPA,用手性流动相和反相C18柱的HPLC法测定其对映纯度.结果合成6-氟-L-多巴总反应时间少于90 min,总产率约为33%,对映纯度大于95%.结论可大量合成6-FDOPA,使自动合成6-[18F]-L-多巴成为可能.为6-[18F]-L-多巴的放射化学合成及其对映纯度的测定提供了可靠的技术.
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不对称aldol反应及其在天然产物全合成中的应用
不对称aldol反应是天然产物全合成领域中应用为广泛的反应之一.该文重点介绍近5年来应用于天然产物全合成中的、由手性辅基及手性催化剂介导的不对称aldol反应.
关键词： 不对称aldol反应 手性辅基 手性催化剂 全合成 天然产物 -
亲核手性相转移催化对映选择烷基化法合成6-氟-L-多巴
以6-硝基胡椒醛为原料,经亲核氟化、还原碘化、手性相转移催化对映选择烷基化及水解等多步反应合成6-氟-L-多巴,总产率约为38%.用手性流动相结合反相C 18柱的HPLC法测定6-氟-L-多巴的对映纯度大于95%.
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右旋多巴的合成
用3,4-二羟基苯甲醛和N-乙酰基甘氨酸经缩合得2-乙酰胺基-3-(3,4-二乙酰氧基苯基)丙烯酸,在乙酐作用下脱水形成2-甲基-4-(3,4-二乙酰氧基亚苄基)噁唑-5-酮,与甲醇反应开环得2-乙酰胺基-3-(3,4-二乙酰氧基苯基)丙烯酸甲酯,再在手性催化剂[(R,R)-Ph-BPE-Rh-COD] BF4作用下经不对称氢化得(R)-2-乙酰胺基-3-(3,4-二乙酰氧基苯基)-丙酸甲酯,后经盐酸水解得右旋多巴,操作简便、成本较低,总收率为16％.
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新型手性β-氨基醇催化剂的合成及表征
0 引言从不对称催化问世以来,人们一直在寻找高效、廉价、易制备的手性催化剂. 据大量文献报道在手性β-氨基醇催化剂存在下,醛类与烷基锌进行不对称烷基化反应具有较高的立体选择性[1,2]. 我们设计并合成了一种新型β-氨基醇手性催化剂 (-)-3-exo-吡咯烷基-2-异冰片醇(Ⅳ),该催化剂不仅具有较大的刚性结构,而且含有多个碳原子手性中心,有较好的分子内不对称诱导效应. 通过红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)和质谱(MS)等分析方法表征了它的组成和结构.
