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水和非水毛细管电泳-电导检测法分离测定水杨酸类药物
目的建立水和非水毛细管电泳-电导法分离水杨酸类药物.方法用未涂层石英毛细管柱(55 cm×50 μm),以10 mmol*L-1 Tris-30 mmol*L-1 H3BO3(pH 8.0)为运行缓冲液,分离电压为24 kV,进样时间10 s,电导检测法.结果在非水实验条件下,水杨酸(SA)、乙酰水杨酸(ASA)和磺基水杨酸(SSA)得到很好的分离.SA,ASA和SSA的线性范围分别为0.05～100 mg*L-1,5.0～250 mg*L-1,0.08～100 mg*L-1,r均大于0.995.结论应用于阿斯匹林制剂中水杨酸和乙酰水杨酸含量的测定,结果令人满意.与水介质相比,乙醇介质具有更高的灵敏度和分离效率.
关键词： 毛细管电泳-电导检测 非水介质 乙酰水杨酸 水杨酸 磺基水杨酸 -
固定化青霉素酰化酶在DMSO一水介质中催化合成头孢氨苄
与传统的化学方法相比较,酶法合成头孢菌素工艺具有明显优点,通过酶的固定化与非水相酶催化技术相结合为提高产率找到了简捷的途径.实验以7-氨基-3-脱乙酰氧基头孢烷酸(7-amino-3-deactoxy-cephalosporanic,7-ADCA)为母核,苯甘氨酸甲酯盐酸盐(D-phenylglycine methyl ester chlorohydrate,PGME)为酰基供体,在二甲亚砜(DMSO)-水共溶剂体系中,采用聚丙烯腈纤维固定化青霉素酰化酶(penicillin acylaseEC3.5.1.11,PA)催化合成头孢氨苄(Cephalexin).发现DMSO浓度、反应温度、pH、底物浓度等对转化率均有影响.在25℃,pH6.5,40%DMSO-水体系中,7-ADCA、PGME浓度分别为85 mmoVL,128 mmol/L时,7-ADCA转化率达90%.在15次反复合成Cephalexin期间,转化率保持90%以上.
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非水载体中维生素C稳定性研究
以含卡拉胶甘油体系作为维生素C(Vc)载体,研究了在室温及高温加速处理条件下载体中Vc的稳定性,并考察了卡拉胶和Vc对体系流变性的影响.结果表明,Vc存在的情况下体系黏度下降,且无剪切变稀性.此外,Vc在此非水介质中有良好的稳定性,常温下1个月后Vc的保持率在99％以上,经高温处理20 d后Vc的保持率在97％以上,且Vc的保持率随卡拉胶含量的增加而略有提高,表明该体系是一种理想的Vc药物载体.
