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基于化学特征图谱-生物热活性图谱关联检测的注射用双黄连冻干粉针质量控制方法的初步研究
为了建立包括生物热活性检测在内的中药注射剂质量控制方法,本文以注射用双黄连冻干粉针为模式药,建立HPLC-ELSD特征图谱,进行相似度评价;采用微量量热法,建立生物热活性图谱,并提取相关生物热动力学参数(达峰时间T_m~2,T_j和抑制率I%),以相关系数法进行相似度评价.结果表明,HPLC-ELSD特征图谱不易区分不同贮藏条件下样品之间的微小差异,特别是对生物污染样品基本无法辨识;生物热活性图谱可以区别高温处理样品及污染变质样品,并可以全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学特征图谱的有益补充.本文从质量均一性出发,通过HPLC-ELSD特征图谱和生物热活性图谱关联检测对注射用双黄连冻干粉针进行质量控制,为实现对中药注射剂质量变化的早期快速筛查,预警其不良反应提供了技术参考.
关键词： 注射用双黄连冻干粉针 HPLC-ELSD 生物热活性图谱 质量控制 均一性 -
基于微量量热法检测注射用双黄连冻干粉针质量波动性的研究
目的 从生物检定角度,探索并建立表征注射用双黄连冻干粉针质量波动性的方法.方法 采用微量量热法,建立基于痢疾杆菌的注射用双黄连冻干粉针质量波动评价方法,制备避光室温、高温(60℃)及光照(4 500±500)lx样品S1～S9.以生物热活性图谱的相似度和微量量热学参数如指数生长期速率常数(k1),大发热功率(P1)、达峰时间(T1)、发热量(Q1),稳定期大发热功率(P2)、达峰时间(T2)、发热量(Q2)为评价指标,进行定性定量分析,以生物热活性图谱相似度S、参数T'm、P'm为指标进行聚类分析.结果 相似度分析结果显示,与避光室温(22℃)样品S1～S4相比,光照(4 500±500)1x样品S7～S9相似度较高(R>0.85),而高温(60℃)样品S5～S6的生物热活性图谱相似度较低(R≤0.700).结论 以相似度及微量量热学特征参数定性定量表征不同样品的抑菌活性,所建立的生物热活性图谱全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学指纹图谱的有益补充,可以用于注射用双黄连冻干粉针的质量波动性检测.
关键词： 注射用双黄连冻干粉针 微量量热法 痢疾杆菌 生物热活性图谱 质量波动 -
基于微量量热法检测注射用双黄连冻干粉针质量波动性的研究
目的：本文以生物检定的角度出发，对双黄连冻干粉针的相关问题进行研究，探究其质量波动性。方法采用微量量热法进行实验，以注射为主要形式的双黄连冻干粉针在治疗痢疾杆菌方面的质量波动评价为主要方法，同时实验需要满足60℃的高温以及避光室温的要求，将光照条件控制在（4500±500）lx的条件下，取样品并且将编号设为S1-S9。观察微量量热学中的相关参数，如发热量、达峰时间以及生长期速率常数等，将其作为指标之一对聚类进行分析。结果通过对相似度进行分析，结果显示在避光室温为22℃的情况下，样品S1-S4与样品S7-S9的相似度较高，而与高温条件下S5-S6相比较，生物热活性图谱的相似度比较低。结论以微量量热法为主要的检测方法，在此基础上对不同样品进行分析得出生物的热生物学特征，以此作为二维信息具有专属性的特点，将其与化学指纹图谱有效的结合在一起，可以对双黄连冻干粉针的相关质量波动性检测提供重要帮助。
关键词： 注射用双黄连冻干粉针 微量量热法 痢疾杆菌 生物热活性图谱 质量波动
