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盐酸黄酮哌酯在碱溶液中的荧光增强反应及其分析应用
研究了盐酸黄酮哌酯(FX)在强碱溶液中的荧光增强反应,探讨反应机制,建立了药物样品中FX的荧光分析新方法.FX无内源荧光,其强碱水溶液可缓慢产生荧光,加热促进荧光增强反应.FX分解产物的三维荧光图谱中呈现2个荧光峰,激发波长(λex)分别位于223 nm和302 nm,发射波长(λex)均为410 nm.以硫酸奎宁为参比,测得分解产物的荧光量子产率为0.50.FX分解产物的结构表征和光谱解析表明,FX强碱溶液在加热过程中首先发生酯键水解反应,生成3-甲基黄酮-8-羧酸,然后发生γ-吡喃酮环裂解反应,生成α,β-不饱和酮.该产物包含邻羟基苯甲酸结构,在碱性条件下形成分子内氢键,共轭程度增加,刚性增强,因而产生荧光.基于这一荧光增强反应,建立了测定FX的荧光分析方法.在0.0203 ～0.487 μg·mL-1内,荧光强度与浓度之间的回归方程为IF=23.9+5 357.3 c,r=0.9997 (n=8),检出限D=1.1 ng·mL-1.本法用于盐酸黄酮哌酯片中FX的测定,加标回收率为100.2％,测定结果与紫外分光光度法一致,表明方法可靠.
关键词： 盐酸黄酮哌酯 3-甲基黄酮-8-羧酸 荧光增强 三维荧光 荧光分析法 -
高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯原料和制剂中有关物质
目的 建立测定盐酸黄酮哌酯原料及制剂中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法,考察6个厂家产品的真实杂质水平.方法 色谱柱采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(取1 g己烷磺酸钠,加水适量使溶解,加三乙胺1 mL和磷酸1 mL,加水稀释至650 mL,摇匀)-乙腈(65:35),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,柱温为30℃.结果 盐酸黄酮哌酯、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D依次出峰,各峰间分离度均大于1.5;杂质A,B,C,D及盐酸黄酮哌酯质量浓度分别在0.2922～5.8440,0.3063～6.1260,0.3087～6.1738,0.3212～6.4232,0.1081～2.1620μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;杂质A,B,C,D平均回收率分别为98.92％,99.11％,100.04％,99.48％,RSD分别为0.62％,1.34％,1.02％,1.43％(n=6),校正因子分别为1.5,1.4,1.3,1.2.结论 该方法灵敏度高,分离效果好,能同时测定盐酸黄酮哌酯中几种工艺杂质和降解杂质.
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HPLC法测定人血浆中黄酮哌酯活性代谢物MFCA的浓度
目的:建立血浆中黄酮哌酯活性代谢物MFCA浓度测定的HPLC法.方法:血浆样品经碱化、水解及酸化后,用乙酸乙酯提取.以甲醇-20 mmol/L KH2PO4(70∶30)为流动相,紫外310 nm检测.结果:线性范围0.25～32μg.ml-1,萃取回收率96.1%～100.3%.加样回收率96.8%～104.0%,日内RSD0.52%～2.30%,日间RSD1.39%～2.97%.结论:本法准确可靠,用于盐酸黄酮哌酯人体药动学研究取得良好结果.
关键词： 黄酮哌酯 3-甲基黄酮-8-羧酸 HPLC 血药浓度
