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盐酸黄酮哌酯在碱溶液中的荧光增强反应及其分析应用
研究了盐酸黄酮哌酯(FX)在强碱溶液中的荧光增强反应,探讨反应机制,建立了药物样品中FX的荧光分析新方法.FX无内源荧光,其强碱水溶液可缓慢产生荧光,加热促进荧光增强反应.FX分解产物的三维荧光图谱中呈现2个荧光峰,激发波长(λex)分别位于223 nm和302 nm,发射波长(λex)均为410 nm.以硫酸奎宁为参比,测得分解产物的荧光量子产率为0.50.FX分解产物的结构表征和光谱解析表明,FX强碱溶液在加热过程中首先发生酯键水解反应,生成3-甲基黄酮-8-羧酸,然后发生γ-吡喃酮环裂解反应,生成α,β-不饱和酮.该产物包含邻羟基苯甲酸结构,在碱性条件下形成分子内氢键,共轭程度增加,刚性增强,因而产生荧光.基于这一荧光增强反应,建立了测定FX的荧光分析方法.在0.0203 ~0.487 μg·mL-1内,荧光强度与浓度之间的回归方程为IF=23.9+5 357.3 c,r=0.9997 (n=8),检出限D=1.1 ng·mL-1.本法用于盐酸黄酮哌酯片中FX的测定,加标回收率为100.2%,测定结果与紫外分光光度法一致,表明方法可靠.
关键词: 盐酸黄酮哌酯 3-甲基黄酮-8-羧酸 荧光增强 三维荧光 荧光分析法 -
抗炎镇痛剂应用于治疗膀胱刺激症
抗炎镇痛剂是指一些非甾体类具有抗炎、镇痛、消肿、退热作用的药物,现已广泛应用于治疗骨关节炎及其它各个系统,双氯灭痛、尼美舒利是其中两个药效较强的药物,我们应用于治疗膀胱刺激症收到良好的效果,并与平滑肌松弛剂泌尿灵(盐酸黄酮哌酯)进行了比较,现报告如下:
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盐酸黄酮哌酯缓释片的研制
目的 制备盐酸黄酮哌酯缓释片,并对其处方进行优化.方法 以羟丙甲基纤维素(HPMC)为基本骨架材料,用湿法制粒压片法制粒压片.应用星点设计-效应面法,以各指标的总评"归一值"为因变量,采用二项式拟合建立因素与因变量的数学关系,根据模型绘制效应面图和等高线图优化处方并进行验证.结果 优处方组成:HPMC-4000为68.44 mg,HPMCAS为4.60 mg,糖粉为19.60 mg.结论 盐酸黄酮哌酯缓释片的制备简单易行,星点设计-效应面法建立的数学模型具有准确的预测性.
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盐酸黄酮哌酯在输尿管支架术后双“J”管综合征中的应用
目的 探讨在输尿管支架术后双“J”管综合征中应用盐酸黄酮哌酯治疗的有效性.方法 回顾性分析2007年10月至2012年9月78例输尿管支架术后双“J”管综合征患者的临床资料.结果 78例患者中48例为肾结石术后,9例为输尿管结石术后,21例为气压弹道碎石术后;均出现不同程度患侧腰部疼痛不适,伴有膀胱刺激症状;均以盐酸黄酮哌酯为一线药物,口服200 mg,每天3次;于术后28 d拔除双“J”管,盐酸黄酮哌酯持续用药至拔管后3d停药.随访至拔除双“J”管后4周.68例(87.2%)症状改善,10例(12.8%)症状无改善,但均于术后3周拔除双“J”管后症状消失.结论 服用盐酸黄酮哌酯治疗输尿管支架术后双“J”管综合征,安全、有效.
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α1受体激动剂联合盐酸黄酮哌酯治疗前列腺术后急迫性尿失禁
我国良性前列腺增生(BPH)患者接受经尿道前列腺切除术(TURP)治疗日益增加,术后发生尿失禁症状难以避免.我院1998年8月~2003年8月以口服二联药物治疗前列腺术后尿失禁23例,报告如下.
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盐酸黄酮哌酯丙咪嗪联合治疗儿童不稳定膀胱合并遗尿症的临床研究
不稳定膀胱(unstable bladder,USB)是指储尿期膀胱产生不自主收缩,而出现尿频或急迫性尿失禁,不稳定膀胱合并遗尿症是儿童遗尿症的一种重要类型.我们对儿童不稳定膀胱合并遗尿症的患者分别采用盐酸黄酮哌酯/丙咪嗪、盐酸黄酮哌酯/特拉唑嗪、丙咪嗪/特拉唑嗪方案联合治疗,现将结果报告如下.
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普适泰与盐酸黄酮哌酯的疗效比较(摘要)
将88例慢性非细菌性前列腺炎和前列腺痛患者随机分为2组:普适泰组45例和盐酸黄酮哌酯组43例.普适泰(Prostat),商品名为舍尼通(Ceinilton,瑞典Pharmacia Allergon AB生产,每次2片,tid).
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盐酸黄酮哌酯治疗膀胱刺激征的临床疗效观察
目的:探讨盐酸黄酮哌酯治疗膀胱刺激征、解除膀胱痉挛的疗效.方法:口服盐酸黄酮哌酯200mg,每日两次.结果:总有效率85.9%.结论:盐酸黄酮哌酯治疗膀胱刺激征,解除膀胱痉挛,安全有效.
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高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯原料和制剂中有关物质
目的 建立测定盐酸黄酮哌酯原料及制剂中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法,考察6个厂家产品的真实杂质水平.方法 色谱柱采用Phenomenex Luna C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(取1 g己烷磺酸钠,加水适量使溶解,加三乙胺1 mL和磷酸1 mL,加水稀释至650 mL,摇匀)-乙腈(65:35),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,柱温为30℃.结果 盐酸黄酮哌酯、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D依次出峰,各峰间分离度均大于1.5;杂质A,B,C,D及盐酸黄酮哌酯质量浓度分别在0.2922~5.8440,0.3063~6.1260,0.3087~6.1738,0.3212~6.4232,0.1081~2.1620μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;杂质A,B,C,D平均回收率分别为98.92%,99.11%,100.04%,99.48%,RSD分别为0.62%,1.34%,1.02%,1.43%(n=6),校正因子分别为1.5,1.4,1.3,1.2.结论 该方法灵敏度高,分离效果好,能同时测定盐酸黄酮哌酯中几种工艺杂质和降解杂质.
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盐酸黄酮哌酯加阿托品治疗157例输尿管结石性肾绞痛疗效观察
目的探讨盐酸黄酮哌酯+阿托品对输尿管结石性肾绞痛的治疗效果.方法采用分组对照,一组用常规的杜冷丁+阿托品治疗,一组用盐酸黄酮哌酯+阿托品治疗.采用视觉脸谱评分法观察脸部表情及询问、主观感觉等综合评定治疗效果.结果盐酸黄酮哌酯+阿托品组解痉止痛有效率为87%,与对比组卡方检验P>0.05,显示两组无显著差异.结论盐酸黄酮哌酯+阿托品对输尿管结石所致的肾绞痛的治疗效果肯定.
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盐酸黄酮哌酯治疗前列腺痛的临床观察
目的:探讨盐酸黄酮哌酯治疗前列腺痛的治疗效果.方法:回顾分析应用盐酸黄酮哌酯治疗前列腺痛180例临床资料.结果:服药4~6周,疼痛症状及排尿情况均有改善,其中疼痛消失140例,缓解35例,无效5例.国际前列腺症状评分(IPSS)、生活质量评分(L),服药前后相比均有显著差异(P<0.01).结论:盐酸黄酮哌酯对改善排尿、缓解痉挛性疼痛、提高生活质量有显著疗效,是治疗前列腺痛的有效方法.
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反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片的含量
目的:建立一种采用反相离子对高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯片含量的方法.方法:用Shim-Pack vp-ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(含1%三乙胺,用磷酸调pH 3.8)-0.002 5mol·L-1庚烷磺酸钠甲醇溶液(1∶1.2)为流动相,流速1 mL·min-1, UV检测波长241 nm.柱温:室温,进样量20 μL.结果:盐酸黄酮哌酯和前体杂质3-甲基黄酮-8-羧酸的保留时间分别为7.0 min和5.0 min,分离度为6.0,低检测浓度分别为1.20 μg·mL-1和0.55 μg·mL-1.盐酸黄酮哌酯在0.119~0.834 mg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9.平均回收率(n=5)分别为99.04%(RSD=0.66%),99.36%(RSD=0.87%),99.64%(RSD=0.62%).结论:本方法简便、快速、专属,结果准确可靠,能有效控制产品质量.
关键词: 反相离子对高效液相色谱法 盐酸黄酮哌酯