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南蛇藤中扁塑藤素对照品的制备及鉴定
目的 建立从南蛇藤(Celastrus orbiculatus Thunb.) 根皮中制备扁塑藤素(pristimerin)对照品的方法.方法 采用溶剂提取、硅胶柱层析和重结晶等方法对南蛇藤根皮丙酮提取物进行分离纯化,通过MS、IR、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对对照品进行纯度检测.结果 从南蛇藤根皮中分离纯化出扁塑藤素对照品,质量分数＞99.0%.结论 该方法制备的扁塑藤素对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为南蛇藤及其制剂质量控制用的化学对照品.
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甘草中甘草苷、异甘草苷对照品的制备及鉴定
目的:研究中药甘草中甘草苷、异甘草苷对照品的制备方法.方法:采用大孔吸附树脂、聚酰胺色谱、凝胶色谱、制备色谱等方法分离制备对照品,采用波谱方法对其进行结构鉴定.结果:从甘草中分离出甘草苷、异甘草苷对照品.结论:该对照品可作为控制甘草总黄酮制剂质量的指标成分.
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高速逆流色谱法分离制备枳壳中水合橘皮内酯等3个标准物质的研究
目的:采用高速逆流色谱法从枳壳中分离制备高纯度的水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素.方法:枳壳用乙醇回流提取,经三氯甲烷萃取得到萃取物,再应用制备型高速逆流色谱仪,通过优化各分离条件,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(10∶9∶7∶8)四元两相溶剂系统上相为固定相,下相为流动相,高速逆流色谱仪转速880 r·min-1,流动相流速2 mL·min-1,制备分离枳壳三氯甲烷萃取部分粗提物,所得产物的纯度经HPLC检测,结构经EI-MS、1H-NMR和13C-NMR鉴定.结果:1OOmg粗提物经270 min1次分离制备得到了3个化合物,鉴定为水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素,称量,水合橘皮内酯8.8 nmg、川陈皮素7.3 mg和橘皮素4.7 mg,采用峰面积归一化法计算其质量分数分别为96.70％、97.89％和98.52％.结论:由该法从枳壳中分离制备水合橘皮内酯、川陈皮素和橘皮素简便、经济,所得化合物纯度高,可作为枳壳药材质量控制的参考物质.
