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婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉及可溶性汞盐残留分析
目的 测定婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉、可溶性汞盐的含量.方法 采用原子吸收光谱法及原子荧光光度法测定婴儿保肺宁胶囊中铅、铜、镉、砷及可溶性汞盐的含量.结果 线性关系考察显示,汞If=1866.3×C+213.5,r=0.9992;砷If=717.773×C-133.303,r=0.9992;铅Abs=0.0116×C+0.00675,r=0.9991;镉Abs=0.0892×C+0.0145,r=0.9994;铜Abs=0.148×C+0.0482,r=0.9998;说明各元素线性关系良好(r>0.999).精密度实验显示,铅、镉、铜、砷、汞的相对标准偏差(RSD)分别为3.0％、4.2％、1.8％、2.3％、2.5％,表明仪器精密度良好.重复性实验测定,RSD分别为:铅3.7％;镉4.6％;铜2.2％;砷2.8％,可溶性汞盐5.8％,表明该方法的重复性良好.加样回收实验中平均回收率与RSD分别为:铅103.6％、9.3％;镉106.7％、9.4％;铜98.0％、5.5％;砷91.6％、6.4％,可溶性汞盐104.8％、4.7％;回收率为91.60％～106.70％.样品含量测定显示,市场购买的成药与自购合格药材自制样品,各元素含量存在差异;市售两批成药铅的含量均超标,砷的含量接近标准值,自制样品铜的含量偏高,但未超过标准值,镉含量均未超标.结论 该方法能快速、准确的测定婴儿保肺宁胶囊中铅、砷、铜、镉、可溶性汞盐的含量,可为婴儿保肺宁胶囊的质量评价提供依据.
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朱砂水飞过程中可溶性汞盐的溶出动力学研究
目的 建立朱砂中可溶性汞盐在水飞过程中的溶出动力学模型.方法 以朱砂水飞过程中可溶性汞盐溶出量为指标,测定在不同水飞时间和温度下的汞盐溶出量,建立朱砂中可溶性汞盐溶出动力学数学模型,并计算模型参数.结果 朱砂中可溶性汞盐溶出动力学符合Stumm方程dC/dt=Kq(Cx-Ct)n,式中Cx为该盐溶解平衡时的浓度,Ct为在t时间时的溶解浓度,Kq为动力学速率常数,n为该盐的反应级数.结论 在实验范围内,动力学模型符合一级动力学方程,活化能E(a)=17.35 kJ/mol,在固膜扩散控制范围内.
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原子荧光光度法测定含朱砂中药制剂中的可溶性汞盐
目的:研究含朱砂中药制剂中可溶性汞盐,测定含量并进行安全性评价.方法:通过处方分析、提取方法及检测方法筛查,并根据可溶性汞盐的化学性质,选用微波消解-原子荧光光度法检测含朱砂中药制剂中可溶性汞盐的含量,光电倍增管负压为300 v,原子化器温度为200℃,A通道灯电流为80 mA,还原剂为0.5%氢氧化钠+0.75%硼氢化钾,载流为3%硝酸.并根据样品检测结果及朱砂的日摄取量制定合理限度,完善质量标准中的安全性检查.结果:在0.8-4.0 μg/L的范围内线性良好(r>0.999),检出限为0.1073 μg/L.平均回收率(n=6)为91.33%,RSD为3.36%.结论:本法简便、灵敏、准确,可用于含朱砂中药制剂中可溶性汞盐的测定,评价药品安全性,完善质量标准.
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原子吸收分光光度法测定局方至宝丸中可溶性汞盐的含量
目的 建立测定局方至宝丸中可溶性汞盐的含量.方法 采用原子吸收分光光度法,测定波长253.6 nm,测定时间4.0 s,载气流速为200 rnL·min-1,氘灯作为背景校正.结果 样品的加样回收率为99.2％～102.8％,RSD为1.1％～4.2％.结论 建立的方法具有准确度高,稳定性、重复性好等优点,可以用于局方至宝丸中可溶性汞盐的含量控制.
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MAE-ICP-MS法同时测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐含量
目的:建立微波辅助萃取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS法)同时测定朱砂中硫化汞(HgS)、可溶性汞盐(以Hg计)含量.方法:朱砂样品采用微波辅助萃取(MAE),分别以密闭式微波消解法、密闭式微波提取法进行前处理,209抛Bi作为Hg的内标,控制分析信号的动态漂移,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总Hg、可溶性Hg含量,再折算成硫化汞、可溶性汞盐(以Hg计)含量.结果:线性相关系数(r)为1.000;回收率均为95％～ 105％;精密度RSD均≤1％;重复性RSD均≤0.4％;稳定性:硫化汞RSD≤0.1％,可溶性汞盐(以Hg计)RSD≤1％;方法检出限(LOQ):硫化汞为6 mg·g-1,可溶性汞盐(以Hg计)为0.06 μg·g-1.同时对国家标准物质大米[GBW10010(GSB-1)]、硫化汞对照品进行分析,Hg、HsS含量均在其标准值范围内.结论:本法的方法检出限(LOQ)、精密度、准确度、重复性、稳定性试验结果均满足要求,可用于测定朱砂中硫化汞、可溶性汞盐(以Hg计)含量.
