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高效液相色谱法测定复方氯唑沙宗胶囊有关物质
目的:建立复方氯唑沙宗胶囊中有关物质的HPLC检测方法.方法:采用Phenomenex Luna(2)C18柱(250mm ×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol·L-1的磷酸氢二钠溶液(40:60),检测波长为280 nm,柱温30℃,流速为1.0 mL· min-1.结果:主成分对乙酰氨基酚和氯唑沙宗与各有关物质分离度良好,3种已知杂质对氨基酚、对氯苯酚和2-氨基-4-氯苯酚分别在5.26～15.78,10.72～32.16和20.23 ～60.68 μg·mL-1的浓度范围内有良好的线性关系,平均回收率均在97.4％～99.4％,RSD均在0.45％～0.59％.结论:该方法准确、简便、灵敏度高,可有效控制复方氯唑沙宗胶囊的质量.
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HPLC法测定注射用环磷腺苷的有关物质
目的:采用高效液相色谱法测定注射用环磷腺苷的有关物质,并对已知杂质腺苷、5’-腺苷酸进行控制.方法:采用Waters XBridge BPC18(250 mm×4. 6 mm,5 μm)色谱柱,以磷酸二氢钾溶液与四丁基溴化铵的混合溶液(取磷酸二氢钾6. 8 g与四丁基溴化铵3. 2 g,用水溶解并稀释至1 000 ml,摇匀,用磷酸调节 pH至4. 3)-乙腈(90 : 10)为流动相,流速为1. 0 ml· min-1,检测波长为258 nm,柱温为30℃,进样量为20 μl.结果:HPLC法测定的腺苷的线性范围为6. 545 3~5. 365 0×103ng ·ml-1,r=0.999 9,低检测限为4.491 4 ng·ml-1,回收率为100.4% (RSD =1.47%, n =9);5’-腺苷酸的线性范围为8. 685 6~ 5. 170 0×103ng·ml-1,r=1. 000 0,低检测限为3. 42 ng·ml-1,回收率为98. 6% (RSD=2. 76% , n=9).结论:采用HPLC法测定注射用环磷腺苷的有关物质腺苷、5’-腺苷酸、方法简便,结果可靠.
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HPLC-DAD/MS法测定辛伐他汀胶囊中有关物质
目的:采用HPLC-DAD/MS法测定辛伐他汀胶囊中的有关物质,对已知杂质A、B、C、D、E、F、G进行方法学研究,并对本品中的有关物质进行归属分析.方法:采用C18柱(33 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈-0.1％磷酸溶液(50∶ 50)为流动相A,0.1％磷酸的乙腈溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为3.0 mL· min-;检测波长为238 nm.结果:辛伐他汀与各杂质及强制破坏产物能完全分离,主峰纯度因子均大于999.0;辛伐他汀及各杂质在低浓度范围内线性关系良好;各杂质加样回收率在98.8％ ～ 102.9％之间;进样精密度、重复性、中间精密度均符合要求;溶剂、空白辅料无干扰;辛伐他汀及杂质A、B、C、D、E、F、G的定量限分别为0.20、0.78、0.80、0.60、1.01、0.51、0.62、0.65 ng,相对校正因子分别为1.07、1.06、1.06、2.84、0.97、0.96、1.00.结论:本方法经方法学验证,可用于辛伐他汀及其制剂的有关物质检查.
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HPLC法测定硝酸咪康唑原料有关物质的研究
目的:利用高效液相法测定硝酸咪康唑原料中的4种已知杂质.方法:色谱柱为Venusil XBP C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:1.5％醋酸铵溶液-乙腈-甲醇(22:38:40)；流速:1.0 mL·min-1检测波长:230 nm；柱温:35℃.结果:硝酸咪康唑原料中的4中已知杂质按照出峰顺序分别为α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇、2,4-二氯苯甲醇、2,4-二氯-β-[(2,4-二氯苯基)甲氧基]苯乙铵和N-[2-(2,4-二氯苯基)-2-[(2,4-二氯苯基)甲氧基]乙基]甲酰铵,4种已知杂质的相对响应因子(相对于硝酸咪康唑峰面积)分别为0.80,0.77,1.06和1.00,4种已知杂质及硝酸咪康唑主峰均能有效分离,相互间小分离度也可达到3.0以上.硝酸咪康唑原料的线性范围为:1～500 μg·mL-1,相关系数为:0.9998.结论:该方法可作为控制硝酸咪康唑原料有关物质的质量标准.
