首页 > 文献资料
-
非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量
目的:建立非水电位滴定法测定盐酸伊托必利的含量.方法:采用非水电位滴定法,以冰醋酸-醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1 mol·L-1)滴定,以非水pH玻璃电极用电位法指示终点.结果:电位突跃明显,测定结果与现行标准方法测定结果基本一致.结论:非水电位滴定法有效革除了汞盐,方法简便快速,准确度高,精密度好,可用于盐酸伊托必利的质量控制.
-
非水电位滴定法测定盐酸莫西沙星含量的方法研究
目的：探究非水电位滴定法[李发美.分析化学[M].第6版.北京：人民卫生出版社，2007：152-179.]测定盐酸莫西沙星含量的方法。方法以0.01 mol/L盐酸溶液-无水甲醇（1∶8）为溶剂，用甲醇钠滴定液（0.1 mol/L）进行滴定。结果非水电位滴定法：方法精密度RSD为0.46%（n=9），平均回收率为100.0%。结论非水电位滴定法的测定结果与高效液相色谱法在统计学上无显著性差异，方法简便快速，结果准确可靠。
-
非水电位滴定法测定比沙可啶纯度及不确定度评定
目的:建立非水电位滴定法测定比沙可啶纯度的不确定度评定方法.方法:对采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度过程中引入的高氯酸滴定液浓度、方法重复性、仪器、比沙可啶摩尔质量、称量、滴定液消耗体积6个分量不确定度进行了系统分析.结果:置信概率为95％时,采用非水电位滴定法测定比沙可啶纯度结果的标准值及其不确定度为99.82％±0.53％.其中滴定液消耗体积、滴定液浓度和仪器不确定度3个分量对评定总不确定度贡献较大.结论:建立的非水电位滴定法不确定度评定结果可靠,其结果有利于提高比沙可啶的质量评价与控制水平,同时为比沙可啶纯度标准物质的研制提供了科学依据.
-
高效液相色谱法和非水电位滴定法测定注射用盐酸赖氨酸含量的比较
目的 分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法,用于测定注射用盐酸赖氨酸含量.方法 高效液相色谱法采用色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.05 mol/L醋酸钠和醋酸溶液(60:40),流速1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温为40 ℃;非水电位滴定法以醋酸汞和冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸溶液进行滴定.结果 采用高效液相色谱法时,盐酸赖氨酸质量浓度在2.0～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5,方法精密度RSD为0.41%(n=6),平均回收率为98.8%,RSD为0.62%(n=9);采用非水电位滴定法时,方法精密度RSD为0.33%(n=6),平均回收率为99.6%,RSD为0.37%(n=9).结论 所采用的两种方法的测定结果无显著差异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少,但该柱前衍生化高效液相色谱法操作繁杂,衍生化反应所需试剂难得;非水电位滴定法测定其电位突跃明显、易辨,操作简单、快速,测定结果精密,准确度高,成本低,能够满足其质量控制,更适合于常规检测,故采用非水电位滴定法测定该品含量,并订入其质量标准中.
-
非水电位滴定法测定盐酸莫雷西嗪原料的含量
目的 建立革除汞盐的非水电位滴定法测定盐酸莫雷西嗪原料的含量.方法 建立以冰醋酸与醋酐(1:3)为溶剂的高氟酸非水电位滴定法测定盐酸莫雷西嗪原料的含量.结果 与2005年版<中国药典(二部)>方法测定结果一致.结论 该法操作简单,灵敏度高,准确可靠,重复性及稳定性良好,适于盐酸莫雷西嗪原料的含量测定.
-
非水电位滴定法测定双苯氟嗪的含量
目的 建立测定双苯氟嗪含量的方法.方法 采用非水电位滴定法,以冰醋酸为溶剂,用0.1 mol/L高氯酸滴定液滴定.以玻璃电极为指示电极、甘汞电极为参比电极,用电位法指示终点.结果 绘制出的滴定曲线,滴定突跃明显;重复测定同一批样品,其含量的RSD为0.13%(n=6).结论 非水电位滴定法简便快速,准确度高,精密度好,可作为双苯氟嗪的含量测定方法.
-
非水电位滴定法测定阿伐斯汀原料的含量
目的 建立便捷地测定阿伐斯汀含量的电位滴定方法.方法 采用KEM AT610电位滴定仪和KEM C-173电极,以30 mL冰醋酸为溶剂进行电位滴定.结果 该法滴定终点突跃明显,重复性好(RSD=0.12％,n=6),阿伐斯汀取样量在0.012～0.144 g范围内与消耗滴定液体积线性关系良好(r=1.000).结论 非水电位滴定法准确快捷,可用于阿伐斯汀原料的含量测定.
-
HPLC法和非水电位滴定法测定盐酸艾咪朵尔含量
目的:分别建立高效液相色谱法和非水电位滴定法测定盐酸艾咪朵尔含量.方法:高效液相色谱法:色谱柱为Kromasil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-甲酸(36:64:0.5,v/v/v),流速1.0 mL·min~(-1);检测波长为254 nm;柱温30℃.非水电位滴定法以冰醋酸和醋酐为溶剂,用0.1 mol·L~(-1)高氯酸溶液进行滴定.结果:高效液相色谱法:盐酸艾咪朵尔在2.02～50.4 μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9999;方法精密度RSD为0.45%(n=5);平均回收率为100.0%(n=9).非水电位滴定法:方法精密度RSD为0.13%(n=5);平均同收率为99.8%,RSD为0.15%(n=5).结论:高效液相色谱法和非水电位滴定法的测定结果在统计学上无显著性筹异.高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样占占少;非水电位滴定法简单、快速,测定结果精密,准确度高.
