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HPLC法分离测定枸橼酸托瑞米芬的E-异构体
目的:建立HPLC法测定枸橼酸托瑞米芬杂质E-异构体的含量.方法:采用以三十烷基硅烷键合硅胶为固定相的色谱柱,0.5%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈-四氢呋喃(55: 40:5)为流动相,检测波长为240nm.结果:E-异构体低检出限为5ng.结论:方法简便、高效、快速,为枸橼酸托瑞米芬杂质E-异构体的测定提供了一种新方法.
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高效液相色谱法测定氯普噻吨片中E－异构体含量
目的：建立测定氯普噻吨片中E－异构体含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm ×4.6 mm，5μm），流动相为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾6.0 g、十二烷基硫酸钠2.9 g、四丁基溴化铵9 g，加水550 mL溶解）－甲醇－乙腈（55：5：40）为流动相，流速为1 mL/min，柱温为30℃，检测波长为254 nm。结果氯普噻吨E－异构体质量浓度在1.001～10.015μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（ r=0.9998），平均回收率为97.63%，RSD为1.76%（ n=9）。结论该方法简便、准确、重复性好，可用于氯普噻吨片中E－异构体的质量控制。
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头孢吡肟E-异构体的合成与含量测定
目的:合成头孢吡肟E-异构体,并作为工作对照品,建立头孢吡肟中E-异构体含量的分析方法.方法:采用RP-HPLC,色谱柱为Alltima C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);线性梯度洗脱,流动相A为0.057%磷酸二氢铵溶液,流动相B为乙腈,25 min内,流动相B由0%增加至25%;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm.结果:方法的线性范围为0.2～4.06 μg·mL-1,线性方程为Y=-1.3×104+9.8×104X(r=0.9981),检测限为20.5 ng;平均回收率为99.4%,RSD 1.5%.结论:本法分离效果好,灵敏度高,结果准确、可靠,适合于头孢吡肟中E-异构体的含量测定.
