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甲苯法与烘干法用于中药蜜丸水分测定的对比实验
中国药典2000年版一部附录(ⅨH)水分测定法规定:"第一法(烘干法)适用于不含或少含挥发性成分的药品,第二法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品".但中国药典2000年版一部、卫生部药品标准和国家药品标准所收载的品种项下未明确规定,哪个含挥发性成分,哪个不含或少含挥发性成分.通常在实验中由实验者根据处方药味所含成分自行选择测定方法.现中国药典2005年版修订本,明确规定蜜丸类均用第二法.烘干法和甲苯法对中药蜜丸所测定水分结果是否有差异,目前报道较少,为此,我们对两种方法进行了对比实验,现将结果报道如下:
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中药蜜丸水分测定几种方法的比较
《中国药典》(1995,一部)对丸剂中所含水分的限度有明确规定,大、小蜜丸不得超过15%,对于含挥发性成分的蜜丸多采用甲苯法测其水分[1],该法操作繁琐,需加热进行,所测样品取样量大,对含有贵重药品的蜜丸尤为不适,而当蜜丸中即含有挥发性成分又含有带结晶水的矿物药时,甲苯法测出的水分往往大于实际含水量[2],尤其是所用试剂甲苯有剧毒,每次实验消耗约200 ml,给操作者的身体带来危害;按药典中有关规定,减压干燥法可用于含挥发性成分的贵重药品的水分测定,其操作过程相对简便,室温条件下即可进行,对于不含挥发性成分的丸剂亦可适用,且取样量少,但实验结果往往偏低,因此笔者对减压干燥法测其水分进行了改进,认为减压干燥恒重法能够排除干扰因素,具有广泛的适用性.为了比较这3种方法之间的相关性,我们选用了16批蜜丸,用不同的方法同时测定水分含量.
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对中成药水分测定的一点建议
在<中国药典>2000年版一部(以下简称<药典>一部)中,中成药水分的限度均在附录该剂型通则中做了统一规定,但没有指明每一品种的水分按何法检测.而中药材则不同,具体指明了水分测定的方法(共有45种药材规定了水分测定,30种为第一法,14种为第二法,1种为第四法).
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烘干法与甲苯法测定大蜜丸水分检查比较分析
蜜丸系指药材细粉以蜂蜜为黏合剂制成的丸剂.其中每丸重量在0.5g(含)以上的称大蜜丸,每丸重量在0.5g以下的称小蜜丸.中国药典2010年版一部规定大蜜丸需做水分检查,除另有规定外,一般不得过15％.但对不同品种的大蜜丸用何法测定水分没有明确的规定,因此要求操作者检查前应根据要求选择方法.检查大蜜丸水分一般采用烘干法和甲苯法进行测定.而笔者在实验过程中发现检查大蜜丸水分采用烘干法和甲苯法进行测定的结果在某些大蜜丸品种中往往不一致.故笔者收集了多个品种的大蜜丸对其采用烘干法和甲苯法测定水分结果进行了比较分析.
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PEG6000为载体的熊果酸固体分散体水分测定的研究
目的 采用干燥失重法建立以PEG6000为载体辅料制备的熊果酸固体分散体的水分测定方法.方法 先将样品在较低的温度(52℃)下干燥至大部分水分除去后,然后逐渐升温至105℃干燥至恒重.另应用甲苯法测定样品的水分.结果 在低温(52℃)下可以将70%以上的大部分水分除去,在105℃极易恒重.测定结果同甲苯法无显著性差异.结论 干燥失重法不需要特殊设备,简单易行、重复性好,可用于该制剂水分的测定.
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对《中国药典》水分测定法中甲苯法的建议
目的:为完善我国现行版药典中水分测定法甲苯法提出建议.方法:对<中国药典>水分测定法中的甲苯法进行系统、全面的比较、分析.结果:水分测定法标准中甲苯法存在操作不规范、内容不完整、表述不明确的情况.结论:应完善水分测定法中甲苯法的内容,使其更加规范化,并及时进行修订.
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对二十五味珍珠丸水分测定的建议
目的:对二十五味珍珠丸水分测定方法提出修改建议.方法:对二十五味珍珠丸相关药品检验标准中水分测定法的规定进行分析比较.结果:上述各标准中水分测定法的内容不完整、方法采用的判断不够明确.结论:应在二十五味珍珠丸的质量标准中明确规定其水分测定法所采用的方法.
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中药制剂水份测定二法比较
<中国药典>2000年版一部(以下简称<药典>)规定:丸剂、散剂、颗粒剂、硬胶囊剂、部分茶剂等需做水份检查,水份量除部分品种另有规定外,对上述各类剂型有明确的限值要求,以百分含量计.而测定水份的方法,是根据中成药是否含挥发性成份及含量的多少和是否含贵重药材,可分为烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法四种.烘干法适用于不含或少含挥发性成份的药品,甲苯法适用于含挥发性成份的药品,减压干燥法适用于含挥发性成份的贵重药品.本文就不含或少含挥发性成份的中药制剂,用烘干法、甲苯法二法进行水份测定实验比较.
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中药丸剂中水分的GC法测定
目的:对中药丸剂中水分含量用GC法进行了测定,考察了影响水分测定的多种因素.方法:采用甲苯法和GC法比较,GC法使用热导检测器(TCD),401有机担体柱(3 m×3 mm,80-100目),柱温:145℃,检测器温度:200℃,进样口温度:200℃,载气:氮气,流速30 mL·min-1.结果:GC法水的线性范围为2.151×10-3-2.151×10-2μg·μL-1(r=0.9993).结论:气相色谱法测定快速、灵敏,成本较低,不污染环境.提供中国药典中成药蜜丸中水分测定法的修订参考.
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根据测量不确定度的评定和分析拟定水分测定管不同标称容量的允差
目的:拟定水分测定管不同标称容量的容量允差;方法:通过对甲苯法测水分不确定度评定和分析,拟定水分测量管不同标称容量的容量允差;结果:水分测定管参照流出式分度吸量管进行检定时准确度和不确定度更符合实验需求;结论:为使甲苯法测水分的测定结果更加准确、可靠,应根据水分测定管的生产工艺和检测需求制定出水分测定管的检定规程.
