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130℃80 min测定粮食水分方法可行性的探讨
以新标准GB 5009.3-2016《食品安全国家标准食品中水分的测定》检验结果为标准,探索既省时节能、缩短时间又能保证结果准确的测定水分方法,研究其可行性及应用价值.
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中药材白扁豆质量标准的研究
按2000版《中国药典》相关水分测定法、灰分测定法、浸出物测定法,对中药材白扁豆的水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物等方面的质量问题进行了较为全面和系统的研究,建立了白扁豆的质量标准体系,为建立和完善白扁豆的质量标准体系和新版《中国药典》提供了可供参考的数据资料.
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含石膏固体制剂中水分测定方法研究
目的:对半月清散剂中石膏的水分测定方法进行了研究.方法:分别采用烘干法和甲苯法对其中水分进行测定.结果:按烘干法测定100℃含水量为8.82%,105℃含水量为11.04%,甲苯法测定含水量为11.17%.结论:对石膏中水分测定以甲苯法较为适宜.
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9种药用薯蓣的质量分析与评价
目的 对9种药用薯蓣进行皂素、水分、灰分的含量测定以及皂素熔点测定,比较不同种类资源的质量差异,以利于薯蓣类药用资源的科学采集、栽培和开发.方法 采用水分测定甲法、灰分测定法、反相高效液相色谱法.结果 黄姜类的皂素含量普遍高于萆薢类.而块茎类薯蓣、日本薯蓣、黄独三种的含量低,其熔点均在196°以上.薯莨不含皂素,盾叶薯蓣水分含量高,柴黄姜的灰分含量高.结论 萆薢类的皂素含量达到了1%以上,可以用于工业生产.皂素含量与薯蓣种质有关,水分含量与薯蓣皂苷元含量无明显相关趋势,灰分含量与薯蓣皂苷元含量有一定的正相关趋势.
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时域反射法测定香砂养胃丸水分的应用研究
以香砂养胃丸为模型药物,采用时域反射法测定药丸的含水量.考察了药丸铺展层数、药丸装填密度、环境湿度、温度和药丸配方等因素对药丸水分测定结果的影响.结果表明,药丸铺展的层数、环境温度2个因素对药丸水分测试的影响显著,而药丸装填密度、环境湿度以及药丸配方比例对药丸水分测试的影响不显著.当药丸铺展6层时,反射值较为稳定,在气候箱内环境温度25 ℃、湿度45％时,含水量在4.01％ ～ 22.38％,香砂养胃丸水分与反射值线形关系良好,方程式为Y=0.279X-21.670(R2 =0.997 0).通过验证实验证明,该预测模型准确,该方法精密度达到方法学标准,用时域反射法来测定香砂养胃丸的含水量是可行的.该方法具有快速,高效等优势,为制药过程中的快速水分测定提供了新途径,在中药浓缩丸水分测定中具有推广价值.
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盐酸头孢替安水分测定方法探讨
目的 探讨盐酸头孢替安的水分测定方法.方法 应用干燥失重法及费休氏滴定法,以甲酰胺-无水甲醇(2∶1)与无水甲醇分别作为溶剂进行水分测定.结果 通过实验比较,采用干燥失重法方法测定的结果明显低于费休氏滴定法测定的结果,且用无水甲醇和甲酰胺-无水甲醇(2∶1)为溶剂测得结果无显著性差异,但盐酸头孢替安粉针剂采用费休氏滴定法辅料干扰很大.结论 原料采用费休氏滴定法,溶剂采用无水甲醇,粉针剂采用干燥失重法,避免了制剂中辅料碳酸钠的干扰.
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卡氏滴定液测定复方鹧鸪菜散中的水分
目的 提供一种中药新的水分测定方法.方法 采用卡氏(Karl Fischer)滴定法并与烘干法作比较.结果 卡氏滴定法的平均回收率为99.4%,两种方法测定的数据基本一致.结论 卡氏滴定法测定复方鹧鸪菜散中的水分更简便、准确,可用于复方鹧鸪菜散的质量控制.
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知母水处理工艺后质量标准的研究
目的 对中药材知母水处理工艺后水分、总灰分、酸不溶灰分、水溶性浸出物和醇溶性浸出物进行质量研究.方法 采用L9(34)正交设计法制备知母样品,并按<中国药典>2005年版一部附录ⅨH水分测定法中的烘干法、附录XA 浸出物测定法、附录IXK灰分测定法测定.结果 知母的水分平均含量12.17%,总灰分不高于4.0%,酸不溶灰分不高于0.40%,冷浸法、热浸法水溶性浸出物平均含量分别为14.26%、28.36%,冷浸法、热浸法70%乙醇浸出物平均含量分别为12.09%、29.64%.结论 水处理工艺各因素中润制时间对含水量有统计学差异,各因素对其他成分的影响不明显.
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中药成方制剂中含结晶水的药材或辅料对水分测定的影响
本文对中药成方制剂中含结晶水的药材或辅料对水分测定的影响进行了讨论.文章主要对石膏、北寒水石、乳糖的含结晶水的情况进行了分析,若上述三种药材或辅料在成方制剂中占比例较大时,采用常规的水分测定方法-烘干法或甲苯法测定水分时,其所含结晶水将对测定结果产生影响.
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甲苯法与烘干法用于中药蜜丸水分测定的对比实验
中国药典2000年版一部附录(ⅨH)水分测定法规定:"第一法(烘干法)适用于不含或少含挥发性成分的药品,第二法(甲苯法)适用于含挥发性成分的药品".但中国药典2000年版一部、卫生部药品标准和国家药品标准所收载的品种项下未明确规定,哪个含挥发性成分,哪个不含或少含挥发性成分.通常在实验中由实验者根据处方药味所含成分自行选择测定方法.现中国药典2005年版修订本,明确规定蜜丸类均用第二法.烘干法和甲苯法对中药蜜丸所测定水分结果是否有差异,目前报道较少,为此,我们对两种方法进行了对比实验,现将结果报道如下:
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丹参药材水分近红外定量模型的建立
目的 利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法建立测定丹参药材水分的近红外光谱定量模型.方法 用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱,做一阶导数预处理,回归方法为偏小二乘法(PLS),建立定量模型.结果 定量模型的佳主因子数为6,内部交叉验证均方差RMSECV为0.442,决定系数R2为0.996 4,外部验证预测均方差RMSEP为0.229,系统精密度RSD为1.1％,方法精密度RSD为1.8％.结论 建立预测模型对丹参药材的水分进行测定是可行的,且快速、简便.
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氨磷汀水分测定方法比较
目的:比较干燥失重法、卡氏法、减压干燥法、甲苯法四种方法测定氨磷汀结晶水含量的效果.方法:分别用上述四种方法测定氨磷汀结晶水含量,并对结果进行比较.结果:氨磷汀样品不能采用干燥失重法测定水分.80℃减压干燥法,虽然干燥前后样品有关物质没有明显变化,但12 h之内并不能完全将结晶水从样品中分离出来.甲苯法所需求的样品量过大,且甲苯对人体伤害较大.卡氏法能够较好地测定氨磷汀三水化合物的水分.结论:卡氏法测定氨磷汀三水化合物的水分需要样品量小、检测时间短、操作简便.
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卡尔-费休氏法测定活血止痛胶囊中的水分
目的 建立活血止痛胶囊中水分的测定方法.方法 分别采用卡尔-费休氏法、甲苯法及气相色谱法测定水分.结果 卡尔-费休氏滴定法的平均回收率为100.1%,RSD=0.3(n=6),三种方法测定的数据基本一致.结论 卡尔-费休氏法测定活血止痛胶囊中的水分简便、准确、安全.
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保健食品试制过程批生产记录的规范化研究（片剂）
（接4月下）1.2生产工艺简单罗列，缺少参数（时间、温度、粒度、水份、粘合剂用量等等）在我们核查过的大部分批生产记录中，都出现了这样的情况。批生产记录与申报资料中提供的工艺说明完全一致，工艺说明中提到部分参数的，批生产记录中就只有这一部分参数。如某片剂生产工艺说明中提到混合20min，那么批生产记录中也记录为混合20min，至于从什么时候开始到什么时候结束，则无法获得；某片剂生产工艺说明中列出在60～65℃干燥，那么批生产记录也记录为60～65℃，而未列出当时设定的实际温度。在工艺说明中，对于时间、温度、粒度、中间体水分测定、粘合剂如何配置、压片机如何调制等参数很少具体列出，因此，导致批生产记录中很多重要参数的缺失，从而不能真实反映产品的生产情况，严重影响产品的溯源。
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不同产地何首乌药材水分、灰分和浸出物的测定
目的:测定何首乌药材的水分、灰分和浸出物的含量,为何首乌药材质量标准的修订提供实验数据.方法:按<中国药典)2005年版一部附录Ⅸ H中水分测定法中的第一法、附录Ⅸ K灰分测定法和附录X A浸出物测定法测定.结果:何首乌药材含水量均不超过10.77%,总灰分不高于6.04%,酸不溶性灰分不高于0.71%,冷浸法醇溶性浸出物含量不低于20.03%.结论:本方法为何首乌药材质量标准的修订提供了实验数据.
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卡尔-费休氏法测定川芎茶调颗粒中的水分
目的 探讨用卡尔-费休氏法测定川芎茶调颗粒中水分的方法,并与甲苯法相比较.方法 用卡尔-费休氏法与甲苯法分别测定川芎茶调颗粒中的水分.结果 卡尔-费休氏法测定结果与甲苯法测定结果基本一致,用卡尔-费休氏滴定法测定的平均回收率为99.8%,RSD=0.7%(n=6).结论 卡尔-费休氏法较甲苯法更加准确,简便,节省取样量,可以用于川芎茶调颗粒中水分的测定.
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近红外光谱法快速测定天花粉药材水分
目的：利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对天花粉药材的水分进行快速定量分析。方法用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱，定量模型的预处理方法为多元散射校正（ MSC ）和一阶微分处理，波长范围为5855～5760 cm－1、5200～4832 cm－1和4512～4292 cm－1，回归方法为偏小二乘法（ PLS）。结果定量模型的佳主因子数为6，内部交叉验证均方差RMSECV为0.442，决定系数R2为0.9964，外部验证预测均方差（RMSEP）为0.364，系统精密度RSD为1.3％，方法精密度RSD为2.2％。结论建立预测模型对天花粉药材的水分进行测定时可行的，该法分析快速简便，结果准确。
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峨眉产黄连水分灰分和浸出物的含量测定
目的：：测定峨眉产黄连药材的水分、灰分和浸出物，为建立峨眉产黄连药材质量标准提供依据。方法：按《中国药典》(2010版一部)对黄连中的水分、灰分及浸出物进行测定，并对浸出物的提取条件进行优化。结果：测得黄连药材水分11.68%~19.04%，总灰分2.51%~3.79%，酸不溶性灰分0.34%~1.48%，醇溶性浸出物量24.82%~36.14%。结论：峨眉产黄连药材水分不超过14%，总灰分不高于5%，酸不溶性灰分不高于1%，醇溶性浸出物量不低于15%。
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卡氏滴定法测定匝迪-5中的水分
利用卡氏滴定法测定了匝迪-5水丸中的水分,平均回收率为99.98％,变异系数为0.34％,并与甲苯法进行了比较.证明该法适用于蒙药水丸的水分测定.
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蒙药蛇蜕的质量标准研究
目的:对蒙药蛇蜕进行系统的研究,为其制定质量标准提供科学依据.方法:采用原动物、药材性状、薄层层析方法对其进行研究,并测定其水分、灰分、浸出物的含量.结果:通过原动物、药材性状、薄层层析研究能够很好地鉴定药材,并制定了水分、灰分、浸出物的限度.结论:方法简便易操作,可作为蒙药蛇蜕的生药学鉴定的依据,并为进一步开发利用和质量评价提供了可靠的理论依据.
