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广升麻HPLC指纹图谱研究
目的：建立广升麻的HPLC指纹图谱，为广升麻的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法，以β-蜕皮甾酮为内参照物，采用色谱柱Agilent C18（3.0 mm ×100 mm，1.8μm），乙腈-0.1％甲酸溶液梯度洗脱，流量为0.4 mL· min-1，检测波长为310 nm，柱温30℃。结果：获得了较为理想的广升麻药材HPLC指纹图谱，确定了13个共有峰。结论：该方法简便、准确、可靠，为评价广升麻药材的质量提供依据。
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广升麻的化学成分研究
目的 研究麻花头属植物麻花头Serratula chinensis干燥块根的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS柱色谱和制备HPLC等方法进行分离,并通过理化常数和NMR等各种波谱学方法鉴定化合物结构.结果 从广升麻干燥块根95％乙醇提取物的正丁醇部位分离得到了16个化合物,分别鉴定为20-羟基蜕皮甾酮(1)、polypodine B(2)、carthamosterone(3)、20,22-异丙叉基-20-羟基蜕皮甾酮(4)、24-epi-abutasterone (5)、polypodine C(6)、coronatasterone (7)、20-羟基蜕皮甾酮2-O-β-D-葡萄糖苷(8)、20-羟基蜕皮甾酮25-O-β-D-葡萄糖苷(9)、polypodine B20,22-acetonide (10)、shidasterone(11)、2-O-乙酰基-20-羟基蜕皮甾酮(12)、3-O-乙酰基-20-羟基蜕皮甾酮(13)、20-羟基蜕皮甾酮-20,22-缩丁醛(14)、24-methylene-shidasterone (15)及ajugasterone D(16).结论 化合物2、4、5、7～10、12、15、16为首次从该植物中分离得到,化合物5、7～10、16为首次从麻花头属植物中分离得到.
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广升麻质量标准研究
建立广升麻药材的质量标准. 方法分别采用显微观察、薄层色谱法和反相高效液相色谱法,开展广升麻粉末特征鉴别、蜕皮甾酮薄层色谱鉴别及其含量测定的研究.以RPHPLC法测定广升麻蜕皮甾酮含量,色谱柱为Sepax Sapphire-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:甲醇-水(45∶55),检测波长:248 nm,流速:1.0 mL/min；柱温:30℃. 结果广升麻药材粉末菊糖居多,特征性明显；蜕皮甾酮薄层色谱斑点清晰,鉴别特征明显,专属性强；蜕皮甾酮在0.1904 μg～2.0940 μg间具有良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.73%,RSD为2.57%(n=6),重复性RSD为0.64%(n=6). 结论RP-HPLC测定蜕皮甾酮含量,测定方法操作简便,重复性及稳定性好,结果准确,能有效控制广升麻中蜕皮甾酮的含量,建议推荐为广升麻中蜕皮甾酮的质量控制方法.
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ICP-MS法测定广升麻中18种元素
目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定广升麻药材中铍、铝、铬、锰、镍、铜、砷、硒、钼、银、镉、锡、锑、钡、镝、汞、铊和铅18种元素的方法.方法:样品经微波消解后,采用电感耦合等离子质谱仪测定18种元素的含量,并进行方法学研究.结果:18种元素校正曲线线性关系良好,回收率符合痕量分析要求.结论:所建立的方法准确、可靠,为广升麻药材的研究提供了依据.
关键词： 电感耦合等离子质谱法 广升麻 元素 -
HPLC法测定广升麻植株中不同部位蜕皮甾酮的含量
目的：建立测定广升麻植株中不同部位蜕皮甾酮含量的方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18，流动相为甲醇-水（46∶54，V/V），流速为1.0 ml/min，检测波长为248 nm，柱温为30℃，进样量为10μl。比较广升麻植株不同部位中蜕皮甾酮的含量。结果：蜕皮甾酮的检测进样量线性范围为0.12～1.21μg；精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜1.5％；加样回收率为98.4％～101.9％，RSD＝1.64（n＝6）。广升麻植株根中的蜕皮甾酮含量高，其次是块茎，茎和叶的含量较低；种子中则不含蜕皮甾酮成分。结论：该方法简便快速、准确性和重复性好，适用于测定广升麻植株中不同部位蜕皮甾酮的含量；且可以将广升麻的药用部位由原来的根扩展为根、花、块茎以及块茎上的芽。
