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RP-HPLC法测定天葵子中格列风内酯的含量
目的 建立使用反相高效液相法测定天葵子药材中苯骈呋喃酮型内酯格列风内酯含量的方法.方法 使用迪马Kromasil ODS柱,流动相为甲醇-水(含0.01 %三氟醋酸,0.05 %四氢呋喃) (3∶97),检测波长为 260 nm.结果 在0.004 - 0.4 mg·mL-1 的范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数为r = 1.000 00;平均回收率为 98.77 %; RSD = 2.77 %.结论 本文对天葵子药材进行了质量控制方面的研究,并首次报道了格列风内酯的含量测定方法.本法快速、准确、灵敏度高,可以作为天葵子药材中格列风内酯含量测定的方法.
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UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中紫草氰苷、格列风内酯浓度
目的 建立使用UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中紫草氰苷、格列风内酯浓度的方法,并研究其药物代谢动力学特征.方法 采用Aglient C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),流动相为乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B),梯度洗脱(0～1 min,5％～20％B;1～2 min,20％～60％B;2～6 min,60％～70％B;6～6.5 min,70％～5％B;6.5～7.5 min,5％B),流速0.3 mL/min,柱温35℃.大鼠灌胃给药量为4 g/(kg·d),使用液质联用色谱法测定给药后不同时间点紫草氰苷和格列风内酯的血药浓度,通过DAS2.0软件模拟计算,得出相应的药物代谢动力学参数.结果 在大鼠血浆中,紫草氰苷在0.701 9～140.4 ng/mL,格列风内酯在1.120～240.4 ng/mL内线性关系良好,两者日内、日间精密度和准确度RSD均小于15％,回收率在87.22％～107.75％之间.紫草氰苷和格列风内酯在体内吸收均较迅速,0.5h达到高血药浓度,并且消除速率较快,24 h基本消除.结论 经方法学检验,此方法准确、稳定,可用于紫草氰苷和格列风内酯的药物代谢动力学研究.
关键词： 天葵子 紫草氰苷 格列风内酯 UPLC-MS/MS 药物代谢动力学
