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液相色谱质谱联用方法文献资料
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比较高效液相色谱法与液相色谱质谱联用方法测定大鼠肾脏中多黏菌素B的浓度
目的 建立高效液相色谱紫外法测定大鼠肾脏组织中多黏菌素B的含量,并与液相色谱质谱联用方法测定的结果进行对比.方法 色谱条件:色谱柱为Platisil ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-无水硫酸钠(7g·L-1)-磷酸(6.8％,V/V)-水(22.25∶50∶5∶22.75),流速为1.0 mL· min-1,检测波长为205 nm,蛋白沉淀剂:磺基水杨酸.将多黏菌素B2.5 mg· kg-1连续2d从尾静脉给予各组大鼠,然后分别给予4、8和16 mg·kg-1,连续给药3d,检测大鼠肾脏中的多黏菌素B的浓度,并以LC-MS/MS进行结果验证.结果 采用高效液相方法时,肾脏组织中多黏菌素B检测浓度线性范围为2～ 20μg· mL-1(r =0.997 8).体外高、中、低3个浓度的绝对回收率在97％～102％之间;日内、日间精密度的RSD均小于5.0％;样品处理前后及反复冻融后稳定性的RSD均小于10％.高、中、低3个剂量组大鼠肾脏中药物含量分别为(86.16±3.28)、(47.40±0.51)、(21.48±1.63) μg·g-1.液相色谱质谱联用方法验证结果分别为(80.64±2.17)、(42.44±0.61)、(24.46±3.04) μg·g-1,两种方法检测结果的误差均在20％以内.结论 本实验建立的高效液相色谱紫外法可用于检测大鼠肾脏中多黏菌素B的含量,其结果与液相色谱质谱联用方法测定的结果相似.
关键词： 高效液相色谱法 大鼠 肾组织 多黏菌素B 液相色谱质谱联用方法
