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基于HPLC-UVD-ELSD指纹图谱结合主要代表成分同时定量的仙灵骨葆整体质控研究
目的 建立仙灵骨葆胶囊(XLGB)多波长高效液相色谱-紫外真空波-蒸发光散射检测器(HPLC-UVD-ELSD)指纹图谱结合主要代表成分同时定量的方法,对市售制剂进行整体质量控制.方法 采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(4.6 mm×100mm,2.7μm);检测波长分别为240、270、334 nm;ELSD漂移管温度105℃;载气流速2.0 L·min-1;建立XLGB多波长HPLC-UVD-ELSD指纹图谱,对主要特征峰进行明确化学指认并确定组方中药来源,运用相似度软件对15批市售制剂进行相似度评价,同时在市售制剂批间差异小的前提下测定主要代表成分的含量.结果 建立了XLGB多波长HPLC-UVD-ELSD指纹图谱结合6个代表成分同时定量的方法;覆盖该复方6味组方中药的31个主要特征峰得到明确化学指认,并初步确定了26个特征峰的组方中药来源;15批市售制剂的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度值在0.943 ～0.997之间;6个定量成分线性关系良好(r =0.999 0～0.999 6),且平均回收率为98.5％ ～ 104.9％.结论 该方法专属、快速、高效,能全面反映XLGB的整体质量;且贴近实际生产,有望进一步规范、提升成为企业内控标准.
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HPLC-UV-ELSD法同时测定复方妥布霉素滴眼液中妥布霉素和地塞米松的含量
目的:建立高效液相色谱-紫外检测器-蒸发光散射检测器联用法(HPLC-UV-ELSD)同时测定复方妥布霉素滴眼液中妥布霉素和地塞米松的含量.方法:采用Capcell pak MG C18(4.6 mm × 150 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.2 mol·L-1三氟乙酸水溶液-乙腈(90∶ 10),流速1.0mL·min-1;检测波长240 nm;进样量:20 μL;ELSD检测器:漂移管温度为90℃,载气1.8 Bar.结果:妥布霉素、地塞米松分别在27.65～ 276.54 mg·L-1、10.01～100.06 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r分别为0.9993、0.9997;平均回收率(n=6)分别为99.2％(RSD=0.65％)、99.6％(RSD=0.58％).结论:该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方妥布霉素滴眼液中妥布霉素和地塞米松的含量.
