首页 > 文献资料
-
中国健康志愿者头孢地尼干混悬剂生物等效性研究
目的 评价国产头孢地尼干混悬剂与参比头孢地尼胶囊的生物等效性,评价其临床疗效.方法 24名健康男性志愿者交叉口服100 mg的头孢地尼干混悬剂(试验制剂)和头孢地尼胶囊(参比制剂,全泽复),采用UPLC-MS/MS测定血浆中头孢地尼药物浓度.采用WinNonlin 6.3软件处理得到药动学参数并进行统计学分析.结果 头孢地尼干混悬剂及参比胶囊的主要药动学参数分别为:ρmax分别为(1 034.78 ±358.17),(969.71 ±297.38) ng·mL-1;tmax分别为(2.98±0.60),(3.44±0.70)h;AUC0-12分别为(4 911.24±1 675.30),(4 522.35±1 600.13)h·ng·mL-1;AUC0-∞分别为(5 026.24±1 735.32),(4 680.69±1 699.93)h·ng·mL-1;t1/2分别为(1.71±0.23),(1.79±0.39)h.ρmax,AUC0-12,AUC0-∞的90％置信区间分别为95.6％ ～ 115.3％,99.9％ ～ 117.2％,99.0％～116.0％.结论 头孢地尼干混悬剂与参比头孢地尼胶囊具有生物等效性.
关键词： 头孢地尼 药动学 生物等效性 超高效液相-串联质谱法 -
UPLC-MS/MS检测降血脂类保健食品中违法添加物
目的:建立专属、灵敏的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)用于快速定性定量检测降血脂类保健食品中3种违法添加化学成分.方法:供试品经甲醇提取后,采用UPLC-MS/MS,以BEH-C18为分析柱,流动相采用含20mmol/L乙酸铵的水溶液和甲醇进行等度洗脱,采用电喷雾电离、子离子扫描(Daughter Scan)及多重反应监测(MRM)模式对保健食品中违法添加的烟酸、辛伐他汀、洛伐他汀3种化学成分进行快速定性定量检测.结果:所建立方法可在1 min内快速定性定量检测保健食品中3种违法添加化学药物,且线性关系良好,平均加样回收率在95.4％～98.8％,方法检出限为0.5～12.5 μg/g.结论:该方法快速、灵敏、专属性强,适用于降血脂类保健食品中违法添加化学药物的快速定性定量检测.
关键词： 超高效液相-串联质谱法 多重反应监测 降血脂类保健食品 违法添加物 -
舒芬太尼靶控输注系统维持血药浓度的准确性分析
目的:探讨超高效液相-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中舒芬太尼浓度评价舒芬太尼靶控输注系统的准确性.方法:选择2012年10月-2013年10月拟在我院行气管内全麻择期手术并符合纳入标准的患者135例,随机分为3组:A组(舒芬太尼0.2 ng·ml-1)、B组(舒芬太尼0.4 ng·ml-1)和C组(舒芬太尼0.6 ng·ml-1),每组45例.术中维持阶段舒芬太尼通过靶控输注(TCI)系统输注,在TCI开始(T0)及TCI后5 min(T1)、20 min(T2)、40 min(T3)、60min(T4)、90 min(T5)和120min(T6)时抽取全部患者桡动脉血,采用UPLC-MS/MS法检测血浆舒芬太尼浓度,以评价舒芬太尼TCI系统的执行情况.观察并记录3组患者T1～T4时间点的心率、平均动脉压等,与T0时间点进行比较.结果:A、B、C3组在T1～T4时间点的平均动脉压与T0时间点相比明显降低,差异具有统计学意义(P＜0.05),但仍然在正常范围内;3组T1～T4时间点的心率与T0时间点相比差异无统计学意义(P＞0.05);A组在T1、T2和T3时间点,B组在T3和T5时间点,C组在T2、T5时间点实测得的舒芬太尼血药浓度显著低于设定靶浓度(P＜0.05);舒芬太尼TCI系统可以维持较为稳定的血药浓度,各参数都在临床可接受的范围内.结论:舒芬太尼通过TCI系统输注时实测血药浓度与设定的靶浓度存在执行误差,但该误差在临床可接受范围内,故舒芬太尼TCI系统的准确性较高,可安全有效地运用于全身麻醉的手术中.
关键词： 舒芬太尼 靶控输注系统 超高效液相-串联质谱法 准确性评价 -
UPLC/MS/MS法研究拉西地平片的人体药动学
目的:建立血浆中拉西地平浓度的测定方法并应用于人体药动学研究.方法:采用ACQUITY UPLCTM 超高效液相色谱仪测定血药浓度,色谱条件:Acquity UPLCTM BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱;流动相为乙腈-30 mmol/L醋酸铵(82∶18,v/v);流速为0.28 mL/min,质谱条件:Quattro Premier串联质谱检测器,离子源:ESI;极性(检出模式),计算拉西地平药动学参数.结果:拉西地平在血药浓度范围为0.025～10.000 μg/L内线性关系良好(r=0.997 8);定量下限为0.025 μg/L,日内、日间误差＜10%.用此方法测定了12例志愿者口服拉西地平4 mg后的血药浓度,主要药动学参数为:AUC0～24 为(9.449±5.864) ng/h*mL-1,AUC0～∞为(10.618±6.485) ng/h*mL-1,Cmax为(2.358±2.024) ng/mL,tmax为(1.59±0.40) h,t1/2为(8.49±2.29) h.药动学参数个体间差异大.结论:所建立的方法灵敏可靠,适合拉西地平体内药动学研究;拉西地平体内药动学参数个体差异大,应个体化给药.
关键词： 拉西地平 超高效液相-串联质谱法 药动学 -
UPLC-MS/MS检测马兜铃属药材中4种马兜铃酸的含量
目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定5种马兜铃属药材中马兜铃酸A、B、C、D含量的方法.方法:采用Agilent Zorbax Extend C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式,正离子检测,定量离子对为马兜铃酸A:m/z359.1→298.1;马兜铃酸B:m/z 329.0→268.0;马兜铃酸C:m/z 345.2→282.0;马兜铃酸D:m/z 375.0→212.0;内标金合欢素:m/z 285.0→242.0.结果:马兜铃酸A在0.06～12μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9967);马兜铃酸B在0.055～11μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9980);马兜铃酸C在0.065～13μg/mL(r=0.9969)范围内呈现良好的线性关系;马兜铃酸D在0.06～12μg/mL(r=0.9982)范围内呈现良好的线性关系.马兜铃酸A、B、C、D平均加样回率分别为89.95％、92.06％、91.06％、92.18％,RSD分别为3.88％、3.97％、4.79％、4.76％.结论:该方法快速、 灵敏度高、 专属性好,可作为马兜铃属药材的一种质量控制评价方法.
关键词： 马兜铃酸 DNA加合物 超高效液相-串联质谱法
