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高效液相色谱检查中药及保健品中添加苯巴比妥等8种镇静催眠药的研究
目的 应用高效液相色谱-二极管阵列检测器( HPLC-DAD),建立中药及保健品中添加的苯巴比妥、咪达唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮和地西泮的检查方法.方法 采用Alltima C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm),以10 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH2.7)-乙腈(65∶35)或10 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液(磷酸调至pH2.7)-甲醇(40∶60)为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长220 nm.结果 苯巴比妥、咪达唑仑、艾司唑仑、奥沙西泮、硝西泮、阿普唑仑、氯硝西泮和地西泮在5~320 mg·L-1内线性关系良好,线性相关系数(r)都大于0.999 7;灵敏度高,低检测限都在4.3~13.0 ng·mL-1之间;回收率良好,低、中、高3个浓度的回收率都在98.08% ~ 102.1%之间;精密度良好,相对标准偏差(RSD)均小于1.58%;稳定性良好,12 h内峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)均小于1.05%和0.54%.对19种不同剂型样品的检测结果显示:在两种保健品胶囊中检出硝西泮.结论 该方法快速、灵敏、易推广,可作为中药及保健品中非法添加8种镇静催眠药的检查方法.