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LC-MS/MS测定人尿液中阿德福韦及其排泄动力学研究
目的建立测定人尿液中阿德福韦的LC-MS/MS,进行阿德福韦酯po给药排泄动力学研究.方法志愿者尿样经离心、稀释后直接进样,色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水-甲酸(20:80:0.1),流速0.6mL·min-1,采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,多反应监测方式测定样品浓度,监测离子对为m/z274→m/z162.结果在0.05～8.0mg·L-1内线性关系良好(r=0.997 8,n=5),低定量限为0.05 mg·L-1.低、中、高浓度质控样品的日内、日间精密度小于10%,方法回收率96.3%～99.3%.志愿者分别服用10,20,40 mg阿德福韦酯,尿中阿德福韦排泄率分别为(34±4)%,(36±10)%和(35±14)%,排泄速率常数ke分别为(0.055±0.028),(0.066±0.016)和(0.06±0.04)h-1.结论该方法符合生物样品分析要求,可用于阿德福韦尿液浓度的测定,阿德福韦排泄率及ke中国人与国外文献报道一致.
关键词： 阿德福韦 气相色谱-质谱/质谱 排泄动力学 -
GC-MS/MS测定毒鼠强中毒方法研究
目的 为了应对毒鼠强急慢性中毒事件,建立高灵敏度与高准确度的气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-MS/MS)测定毒鼠强的定性、定量方法.方法 样品中的目标化合物用乙酸乙酯提取后,进行浓缩、定容,用GC-MS/MS进行测定.以毒鼠强的3个特征离子(m/z 131.9、m/z 211.9、m/z 239.9)作母离子,使用不同的电压进行碰撞,得到各自相应的子离子,选取分别来自3个母离子的共计5个离子对(239.9→41.9;239.9→132;211.9→131.9;211.9→92;131.9→42.1),以响应值较高的离子对(239.9→41.9)作为定量离子对,其余4个离子对作为定性离子对,采用多反应监测(MRM)方式进行测定.结果 该方法在毒鼠强浓度范围为0.003μg/ml ～ 2.0 μg/ml时呈正相关,r=0.999 6,回收率为99.0％,RSD =5.1％,液体样品的检出限为0.000 03 μg/ml(血液样品的检出限为0.000 2 μg/ml),固体样品的检出限为0.000 1 μg/g.结论 所建立的GC-MS/MS测定毒鼠强的灵敏度高,选择性好,检出限低,适合毒鼠强痕量测定.
关键词： 毒鼠强 气相色谱-质谱/质谱 多反应监测 痕量 -
自动固相萃取/气相色谱-质谱/质谱仪检测鱼肉中残留二苯乙烯类激素
目的:应用自动固相萃取仪(ASPE)/气相色谱-质谱/质谱仪(GC-MS/MS)同时分析鱼肉中残留二苯乙烯类激素己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN).方法:样品经有机溶剂提取后,采用自动固相萃取仪净化,经N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,用GC-MS/MS分离测定,采用电子电离源(EI)模式电离,单离子选择(SIR)监测方式检测.结果:方法对DES的检出限为0.04μg/kg,对HEX、DEN的检出限为0.2μg/kg,在1.0～20μg/L范围内线性均良好(r>0.9980),在1.0～20μg/L范围内回收率为68%～126%.结论:该方法快速、简单、准确、可靠、环保,适用于鱼肉样品中二苯乙烯类激素的测定.
关键词： 气相色谱-质谱/质谱 自动固相萃取 二苯乙烯类激素 鱼肉
