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地表水中23种有机氯农药的自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱联用测定法
目的 建立地表水中23种有机氯农药(OCPs)的全自动固相萃取-气相色谱-高分辨质谱(GC-HRMS)联用测定方法.方法 水样经HLB固相萃取柱富集提取(流速选择10 ml/min),乙酸乙酯和二氯甲烷联合洗脱,氮吹浓缩后,采用GC-HRMS法进样分析.结果 23种有机氯农药在0.152～20.0 ng/L的范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系(r≥0.997).方法的检出限为0.031～0.152 ng/L,定量下限为0.110～0.511 ng/L,平均回收率为70.4％～121.0％,RSD为2.3％～19.4％.结论 该方法操作简单,灵敏度高,选择性强,适用于同时测定地表水中23种有机氯农药.
关键词： 有机氯农药 气相色谱-高分辨质谱法 自动固相萃取 地表水 -
自动固相萃取-液相色谱法测定饮用水中8种酚类物质
目的 建立自动固相萃取高效液相色谱法分析饮用水中8种酚类物质.方法 250 ml水样经全自动固相萃取仪用HLB固相萃取柱富集,高效液相TC-C18色谱柱以1％醋酸、甲醇和乙腈为流动相梯度分离,二极管阵列检测器275 nm～ 320 nm选择波长检测.结果 用4通道固相萃取仪以10 ml/min上250 ml水样品,HLB固相萃取柱富集饮用水中低浓度8种酚类物质,乙腈洗脱;线性范围为3.98 μg/L ～1 243.75 μg/L;相关系数均≥0.999 4;8种酚类物质的加标回收率为81.0％ ～ 100.9％,RSD为1.8％～3.9％;检出限为0.73 μg/L～6.90 μg/L.结论 方法自动化程度高、耗时短,灵敏度高,重现性好,适用于饮用水中低浓度8种酚类化合物检测.
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自动固相萃取/气相色谱-质谱/质谱仪检测鱼肉中残留二苯乙烯类激素
目的:应用自动固相萃取仪(ASPE)/气相色谱-质谱/质谱仪(GC-MS/MS)同时分析鱼肉中残留二苯乙烯类激素己烯雌酚(DES)、己烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN).方法:样品经有机溶剂提取后,采用自动固相萃取仪净化,经N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后,用GC-MS/MS分离测定,采用电子电离源(EI)模式电离,单离子选择(SIR)监测方式检测.结果:方法对DES的检出限为0.04μg/kg,对HEX、DEN的检出限为0.2μg/kg,在1.0～20μg/L范围内线性均良好(r>0.9980),在1.0～20μg/L范围内回收率为68%～126%.结论:该方法快速、简单、准确、可靠、环保,适用于鱼肉样品中二苯乙烯类激素的测定.
关键词： 气相色谱-质谱/质谱 自动固相萃取 二苯乙烯类激素 鱼肉 -
ASPE-LC-Q-TOF/MS检测血液中氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮
目的:建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取-液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(ASPE-LC-Q-TOF/MS)的快速筛查方法.方法:血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-Q-TOF/MS分析.采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mim×2.1 mm,1.8 μm),柱温35℃,流动相为甲醇-0.2％甲酸水溶液(含5mmol·L-1甲酸铵)(20∶ 80),流速0.3 mL·min-1,进样量2μL;电喷雾电离源,正离子检测;在50～1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描;通过MS匹配得分、保留时间偏差、实测质荷比、同位素丰度匹配得分、同位素间距匹配得分对血液中的目标物进行快速筛查与确证.结果:目标物的线性范围为20～1 000 ng· mL-1,相关系数为0.998 9 ～0.999 3,检出限为2～10 ng·mL-1.添加浓度水平为50、200、800 ng·mL-1时,平均回收率为70.6％ ～ 91.5％,RSD为4.7％～9.8％.利用AgilentMass Hunter PCDL Manager软件建立目标物数据库,并应用于实际样品的筛查分析,保留时间偏差全部小于0.1 min,质量偏差小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,检出氯硝西泮、7-氨基氯硝西泮.结论:本文的方法经方法验证,可用于法庭与临床毒物分析.
