首页 > 文献资料
-
高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定盐酸多柔比星脂质体注射液中聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺与氢化大豆磷脂酰胆碱的含量
目的 本实验主要建立了采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定盐酸多柔比星脂质体注射液中聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺(MPEG-DSPE)与氢化大豆磷脂酰胆碱(HSPC)含量的分析方法,此外还对新型检测器-电喷雾检测器进行了研究和探讨.方法 采用Waters Symmetry 300 C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm;孔径:300 (A)),以甲醇-四氢呋喃-0.17 mol·L-1乙酸铵(93∶6∶1)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,进样量为10 μL;Alltech 2000ES型ELSD检测器漂移管温度为110℃,载气流速为2.6 L· min-1.结果 该法具有较好的专属性;聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺在0.03 ～0.48 mg·mL-1(r =0.999 8)内校正曲线(lgA ～ lgC)的线性关系良好,氢化大豆磷脂酰胆碱在0.1 ～1.0 mg·mL-1(r =0.999 8)内校正曲线(lgA ～ lgC)的线性关系良好;聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺的平均回收率约为100.0％(n=3×3),氢化大豆磷脂酰胆碱的平均回收率约为101.0％(n =3 ×3);聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺和氢化大豆磷脂酰胆碱的低检出限分别为13和52 ng;聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺重复性和中间精密度分别为0.9％(n=5)和≤1.9％(n=3),氢化大豆磷脂酰胆碱重复性和中间精密度分别为1.1％(n=5)和≤1.3％(n=3).结论 该方法准确、可靠,重复性好,可用于盐酸多柔比星脂质体注射液中聚氧乙烯二硬脂酰磷脂酰乙醇胺与氢化大豆磷脂酰胆碱的含量测定.
-
高效液相色谱-电雾检测法测定两性霉素B脂质体中磷脂含量
目的:考察不同条件下两性霉素B脂质体中磷脂二硬酯酰磷脂酰甘油(DSPG)及氢化大豆磷脂酰胆碱(HSPC)的稳定性.方法:利用HPLC-CAD法测定脂质体磷脂膜中各种类脂的含量,采用C8色谱柱,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1.结果:DSPG,HSPC的平均回收率分别为100.01%,100.02%,RSD分别为0.56%,0.41%;DSPG,HSPC的日内精密度分别为0.14%,0.04%.4℃放置3个月HSPC含量均高于80%,DSPG含量均高于90%.结论:HPLC-CAD联合应用可以快速、高效、准确地检测脂质体中的磷脂及其降解产物的含量,制备的两性霉素B脂质体在4℃条件下具有较高的稳定性.
