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HPGPC测定注射用灰树花倍他葡聚糖相对分子质量的影响因素研究
目的 考察高效凝胶渗透色谱法(HPGPC)测定注射用灰树花倍他葡聚糖(GFGI)相对分子质量(Mr)的影响因素.方法 采用HPGPC分别以不同的流动相、色谱柱、上样浓度、上样体积、温度和辅料比例测定GFGI的Mr,并对测定结果进行比较.结果 分别以纯水,质量浓度0.2 g·L-1 NaN3,0.1 mol·L-1 NaNO3和0.1 mol·L-1 Na2SO4溶液为流动相进行测定,GFGI的Mr依次为822 410,177 520,29 112和25 066;以0.2 g·L-1 NaN3溶液为流动相时,采用TSK G4000PWxl和Shodex OHpak SB-804HQ色谱柱的Mr测定结果相差12.06%;在0.5～10 g·L-1的上样质量浓度内GFGI的Mr测定结果相差8.33%;在上样体积为5～30μL内相差8.65%;在温度为30～45℃范围内相差7.26%;但在不同的辅料比例下Mr的测定结果相近.结论 流动相对GFGI的Mr测定结果有很大的影响,色谱柱、上样浓度、上样体积和测定温度对Mr测定结果有明显影响,辅料比例无明显影响.
关键词： 高效凝胶渗透色谱法 注射用灰树花倍他葡聚糖 相对分子质量 -
注射用灰树花倍他葡聚糖的高效液相色谱指纹图谱研究
目的 采用高效液相色谱法建立注射用灰树花倍他葡聚糖的指纹图谱.方法 采用Shodex OH pak SB804HQ色谱柱,以0.2 mol/L磷酸二氢钠溶液为流动相,流速0.5 mL/min,柱温35℃,以示差折光检测器(RID)进行检测,建立反映药材、中间体和注射剂多糖活性成分的指纹图谱(1);采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈为流动相A,水(舍0.05%磷酸)为流动相B,进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,以二极管阵列检测器(DAD)在波长254 nm处进行检测,建立反映药材其它成分指纹特性的指纹图谱(2).结果 10批灰树花发酵菌丝体药材、中间体和注射剂的相似度均在95%以上,多糖活性成分在药材、中间体和注射剂之间表现出良好的相关性,方法学考察结果也符合要求.结论 建立的指纹图谱既体现了多糖活性成分的相关性,又体现了药材其它组分的指纹特征,可用于灰树花药材鉴定和注射剂的质量控制.
关键词： 注射用灰树花倍他葡聚糖 高效液相色谱法 指纹图谱 -
高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度
目的 建立高效液相色谱法测定注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度.方法 采用Shdex OH pak SB-804HQ色谱柱,以0.02%NaN3溶液为流动相,流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,示差折光检测,采用外标法分别以峰面积和峰高定量.结果 在0.2～5.0 mg/mL范围内浓度与峰面积和峰高均呈良好的线性关系,r分别为0.999 0和0.999 7,平均回收率分别为100.11%和100.08%,方法的低检测限为0.4 μg.结论 此法简便、快捷,重现性好,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量及含量均匀度测定.
关键词： 高效液相色谱法 注射用灰树花倍他葡聚糖 含量测定 含量均匀度 -
注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定方法研究
目的 建立注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定方法.方法 分别采用甲醇提取法、透析法、凝胶过滤法和超滤离心法去除供试品中的辅料后采用硫酸-苯酚法进行含量测定,并将结果与不去除辅料直接采用硫酸-苯酚法,分别以葡萄糖及含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线进行含量测定的结果进行比较.结果 各种供试品前处理方法在去除辅料时,都会造成灰树花倍他葡聚糖主药的损失,其中超滤离心法操作简便,主药的损失量小.在不去除辅料的情况下,采用以含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线的方法更能真实地反映供试品的含量.结论 采用硫酸-苯酚法以含处方量甘露醇的葡萄糖制作标准曲线,可消除辅料的干扰,并具有良好的精密度和重现性,适合于注射用灰树花倍他葡聚糖的含量测定.
关键词： 注射用灰树花倍他葡聚糖 前处理 含量测定 硫酸-苯酚法
