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中药标准物质替代测定法技术指导原则
中药标准物质替代测定法是符合中药特点的多指标质量控制的一种有效模式.为了指导该法的建立,统一并规范该法的研究及在国家药品标准中的应用,并证明采用的方法是否适合于相应的检测要求,探讨并提出本技术指导原则.本指导原则从该法的定义与分类、定量的原理与方法、色谱峰的定位与确认、技术要求四个方面进行论述.当中药指纹图谱(特征图谱)鉴别项或多指标含量测定项采用中药标准物质替代测定法时,按照本原则进行方法学验证研究.
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双标多测法Ⅱ——检测波长选择对定量分析的影响
目的:为解决替代对照品法或一测多评法在相对校正因子法定量和相对保留时间法定性方面的误差有时偏大的问题,建立了一种新的替代对照品模式的多指标含量测定法—双标多测法.方法:在3台不同品牌的高效液相色谱仪和23种不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定重楼中4个皂苷类成分的峰面积和保留时问,计算相应的相对校正因子和相对保留时间,再进行数据偏差的比较和分析.结果:定量方面,解释了检测波长和仪器波长偏移影响相对校正因子的机制,并据此提出了波长选择建议;定性方面,证明了梯度条件下,双标线性校正法预测保留时间的效果仍明显优于相对保留时间法.结论:双标多测法在中药多指标含量测定方面具有较好的实用价值和较广的应用前景.
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替代对照品法在中药多指标含量测定中的应用与技术要求探讨
本文分析和归纳了替代对照品法的国内外应用情况及研究中存在的问题,定量方面提出相对校正因子为物质百分吸光系数之比,并以此为基础分析了影响定量准确度的因素,认为波长和对照品为影响定量的关键因素;比较了相对保留时间法和对照提取物定性法等7种定性方法的优缺点;在方法实用性方面,提出色谱仪校正和色谱柱相似度评价等可能的研究方向;为该法的后续研究提供参考.
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双标多测法Ⅰ-双标线性校正技术用于色谱峰的定性
目的:建立一种新的替代对照品模式的多指标含量测定技术——双标多测法,并应用于大黄及其制剂中5种蒽醌的分析.方法:在5台不同的高效液相色谱仪和14根不同品牌和型号的C18色谱柱上,测定大黄中5种游离蒽醌的峰面积和保留时间,再进行数据分析.定量方面,以芦荟大黄素为参照物,测得与大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的相对校正因子.定性方面,以芦荟大黄素和大黄素甲醚2个成分,使用双标线性校正法预测保留时间.结果:定量方面,相对校正因子可耐受柱温、流速和流动相比例在一定范围内的变动.定性方面,14根色谱柱的验证结果表明,双标线性校正法的预测效果明显优于相对保留时间法.结论:双标多测法在中药多指标含量测定方面有较好的实用价值和应用前景.
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双标多测法Ⅲ-4种定性定量模式及紫外-可见光谱、质谱辅助定性
目的:以建立乳香中11-羰基-β-乙酰乳香酸(AKBA)和11-羰基-β-乳香酸(KBA)的含量测定法为例,探讨双标多测法的多种定性定量模式和色谱峰辅助定性方法.方法:使用HPLC-PDA色谱仪建立含量测定法,以AKBA为参照物考察不同检测波长、流动相比例和pH下KBA的相对斜率(相对校正因子的倒数)变异情况,考察在10根不同C18色谱柱上使用AKBA和乳香对照药材定性KBA的准确度.结果:含量测定方法的线性和回收率均良好.以AKBA为参照物,KBA的相对斜率平均值为0.920,且在不同条件下保持稳定.使用AKBA和乳香对照药材结合紫外光谱定性KBA色谱峰的准确度高.结论:建立的乳香双标多测法为乳香及含乳香制剂提供了一种有效且成本低廉的含量测定方法模式;4种不同的定性定量模式具有良好的实用性和可行性,扩展了双标多测法的适用范围.
