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甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒
作为一种基于微波辐射反应所产生吸收极化以及内加热反应产生温度与压力进行测定的前处理方法,在甲苯萃取基础之上进行微波消解反应能够显著提高对样品的消解速度以及消解效率,经原子荧光光谱法测定后得到可靠结果.本研究以富硒保健品为研究对象,对甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒以及总硒含量的方法与结果进行分析,望能够验证本方法在样品处理与检测中的重要价值.
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矿物质水中总硒的原子荧光测定法
目的 探索并建立矿物质水中的总硒的原子荧光分析方法.方法 以湿式消化法对矿物质水进行预处理,以原子荧光法对矿物质水中的硒进行检测,然后对方法的标准曲线相关系数以及方法的精密度和准确度进行分析.结果 硒浓度在0～0.050 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999,方法低检出浓度为0.066μg/L,样品加标回收率为87.5%～96.7%.结论 矿物质水中总硒的检测,样品经湿式消化预处理,以原子荧光法检测,所获结果满足检测要求.
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化妆品中的总硒量
目的 本文对化妆品中总硒含量的测定方法进行探讨.方法 采用HNO3-H2O2-H2O微波消解,锗内标在线校正基体效应,外标法ICP-MS定量测定化妆品中的总硒.样品经微波消解处理成溶液后,经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,在质谱仪中根据质荷比进行分离,质谱信号强度与进入质谱检测器中的离子数成正比,进行元素的定量分析检测.结果 硒在0.0～100.0ng·mL-1浓度范围内与峰强度呈现良好线性关系(r2=1),平均加样回收率为83.09％,RSD为3.8％(n=9);检测限为0.04ng·g-1.结论 ICP-MS具有宽线性范围,低检出限,高灵敏度及良好的准确度和精密度等优点,能适应不同的样品基体,是高效可行的方法,适用于市售化妆品中总硒的常规测定.
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超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒
目的 建立一种应用环己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱测定富硒食品中有机硒和总硒测定方法.方法 样品先利用环己烷溶剂在超声条件下提取出样品中的有机硒,挥干提取液中环己烷溶剂后,采用H2O2-HNO3消解体系微波消解,再利用原子荧光光谱法测定消解液中有机硒.样品中的总硒不需要提取,直接微波消解后原子荧光光谱测定.结果 硒的线性范围为0 μg/L～20 μg/L,标准曲线相关系数(r) ＞0.999,硒的检出限为0.104 μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.38％,总硒的加标回收率为89.0％～ 97.0％.结论 采用正己烷-超声萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒食品中有机硒和总硒具有毒性小、重现性好、灵敏、简便,适合富硒食品中的总硒和有机硒测定.
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甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒
目的:建立分离、消解、测定富硒保健品中有机硒和总硒的分析方法.方法:采用甲苯萃取分离样品中的有机硒后,利用HNO3-H2O2消解体系微波消解,原子荧光光谱法测定样品中的有机硒和总硒.结果:在优化工作条件下,硒的检出限为0.088μg/L,相对标准偏差为0.43%～0.53%,线性范围为0～200μg/L,应用该方法检测不同富硒保健品中的总硒含量为0.87～13.04 mg/kg,有机硒含量为0.76～8.54 mg/kg,总硒加标回收率为95.1%～106.2%.结论:该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,适合富硒保健品中的有机硒和总硒测定.
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顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中总硒
目的 土壤样品经超声波辅助、硝酸-高氯酸消解后,用顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中总硒. 方法 对仪器工作参数进行了优化,考察了载流酸度、硼氢化钾浓度对荧光强度的影响.以10g/L硼氢化钾-5g/L氢氧化钾为还原剂,以5％的盐酸作载流,用HG-AFS法测定土壤中总硒的含量. 结果 总硒的浓度在0～20μg/L时呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,方法的检出限为0.025μg/L,相对标准偏差为0.76％,平均回收率为94.8％～98.5％. 结论 该法简单、灵敏度高、准确性好,适用于土壤中总硒的测定.
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微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中总硒
采用微波消解-原子荧光光谱法测定化妆品中总硒.通过实验找出佳分析条件,得出方法的线性范围0～40 μg/L,相关系数r=0.9999,RSD为3.1%,回收率为85.4%～106.7%.实验结果表明该方法简便快捷、精密度好、准确度高,对于测定各类化妆品中硒具有很好的可行性和适用性.
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原子荧光法测定恩施窑归中总硒和有机硒含量
建立了原子荧光光度计测定恩施窑归中总硒和有机硒含量的方法,其中有机硒采用85%乙醇沉析提取.结果显示,恩施石窑土壤硒含量为1.03 mg/kg,窑归总硒含量为1.38 mg/kg,其中有机硒含量1.12 mg/kg,占总硒含量的81.16%.这说明窑归对土壤硒有较强的生物性迁移作用,且有机硒转化率较高.
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恩施富硒食品总硒及有机硒含量与评价
目的:检测恩施州265份富硒食品的总硒和有机硒含量,评价其硒营养总体质量.方法:总硒按GB5009.93-2010方法,有机硒参照DBS42/002-2014附录A方法.结果:恩施州富硒食品总硒含量符合GB28050-2011指标要求,有机硒含量符合DBS42/002-2014的规定,长期食用恩施富硒食品是安全、有效、使捷的补硒途径.
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氢化物原子荧光法测定保健食品中总硒含量方法的研究
目的 研究应用AFS-230原子光谱仪对保健食品中无机硒、有机硒含量的测定方法,为简便、快捷测定食品中硒提供依据.方法 保健食品经硝酸-高氯酸消解后,使用原子荧光谱仪测定样品中的总硒,条件为炉高8.0mm,灯电流40mA,负高压300V,原子化温度200℃,载气流速300ml/min,屏蔽气流速700 ml/min.结果 本法检出限为0.2ng/ml,回收率高含量为91.1%～98.4%,低含量的为87.1%～103.9%.其他共存金属不产生干扰.结论 本法操作简单,快速准确,适用于保健食品中总硒的测定.
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原子荧光度法测定保健食品中硒的不确定度评定
目的:根据JJF1059.1-2012,建立不确定度数学模型,为保健食品检测机构实验室质量管理体系正常运行提供参考资料.方法:分析了利用原子荧光度法测定重复保健食品中硒各种不确定度因素,量化各不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度.结果:本次测量结果为0 65±0.04mg/kg,k=2.结论:本次测量大的不确定度是样品重复测引起的,其次是标准曲线拟合和原子荧光光度计,其他因素引起的不确定度分量可忽略.
