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GC-ECD检测鱼肉中六六六和滴滴涕的实验室间比对分析
目的 提高食品污染物监测机构检测能力,评价实验室检测动物性食品中六六六和滴滴涕主要异构体及同系物含量的技术水平. 方法 对采用《动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定》GB5009.162-2008第二法气相色谱—电子捕获检测器法(GC-ECD)开展食品中有机氯农药残留检测的9家食品污染物监测机构,采用四分位数稳健统计方法处理结果,以Z比分数对食品污染物监测机构有机氯农药检测能力进行评估. 结果 鱼肉中六六六室间比对结果:α-666有2家食品风险监测机构可疑,B-666有1家食品风险监测机构不满意、1家食品风险监测机构可疑,丫-666有2家食品风险监测机构不满意、1家食品风险监测机构可疑,δ-666有1家食品风险监测机构可疑;鱼肉中滴滴涕室间比对结果:pp'-DDE有4家食品风险监测机构不满意,pp'-DDD有1家食品风险监测机构不满意,OP'-DDT有3家食品风险监测机构不满意、1家食品风险监测机构可疑,pp'-DDT有1家食品风险监测机构不满意. 结论 参加比对的9家食品风险监测机构,3家食品风险监测机构检测项目全满意,5家食品风险监测机构有不满意检测项目;甘肃省食品污染物监测机构有机氯类农药残留量检测能力各实验室间有一定差距,部分监测机构样品处理能力、检测方法优化和人员能力有待提高.
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毛细管气相色谱法测定药物保健品中六六六、滴滴涕残留量
目的:建立药用保健品中六六六、滴滴涕残留量的毛细管气相色谱分析法.方法:采用DB-5弹性石英毛细管(30 m×0.32 mm×0.5 μm)色谱柱,检测器为63Ni电子捕获检测器;比较分析了3种不同前处理方法对测定六六六、滴滴涕残留量的影响.结果:六六六的4种异构体和滴滴涕的4种异构体在0.5～200 ng·mL-1范围内线性关系良好(r＞0.9990),其检出限范围为0.024～0.53 ng·mL-1;样品的回收率为86.2%～115.9%,RSD为1.7%～4.7%.结论:3种处理方法中正己烷-二氯甲烷-石油醚(1∶2∶1)依次提取效果好.该方法简便、快速、准确,灵敏度高,适用于同时测定药用保健品中六六六、滴滴涕8种有机氯农药残留量.
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泰州地区7种中药材中的有机氯农药残留量的测定
目的:对泰州地区中药材甘草、黄芪、金银花、番泻叶、菊花、紫苏梗、西洋参中的有机氯农药的残留量进行研究.方法:样品以丙酮超声提取,选用ECD检测器在HP-5毛细管柱上用程序升温技术分离,用气相色谱对样品中9个有机氯农药残留进行测定.结果:9种有机氯农药在1 ～250 μg·L-1范围内线性关系良好(r ＞0.996),检出限为0.04 ～0.22 μg·L-1,添加回收率均在84.5％ ～107.8％.结论:该方法符合农药残留检测标准.
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气相色谱-负化学源质谱法测定花生中六六六和啶虫丙醚农药残留
建立了花生中六六六和啶虫丙醚的气相色谱-负化学离子源质谱检测方法.样品先采用乙腈均质提取,正己烷初步脱脂后,过PSA/SAX固相萃取小柱净化,用GC/NCI/MS在选择离子监测模式下测定.实验所得的平均回收率为80%-105%;RSD不大干11.7%;并与EI方法进行比较,灵敏度分别是EI方法的42倍和27倍.
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六六六、滴滴涕标准溶液稳定性分析与气相色谱条件的优化
对气相色谱检测六六六、滴滴涕的进样口的温度进行了优化,并分析了六六六、滴滴涕标准工作液的稳定性.选取5个不同的进样口温度(165℃、185℃、205℃、225℃、250℃),对3种不同浓度的标准溶液进行测定,比较分析测定结果,选择优的进样口温度;并对六六六、滴滴涕标准工作液进行冰箱保存稳定性试验(保存时问分别为1个月、2个月、3个月)和全年不同气温下的气相色谱测试过程稳定性试验(进样时间分别为0b、6h、12h).结果表明,在5个进样口温度中,六六六、滴滴涕测定的佳进样口温度为165℃;只要保存得当,六六六、滴滴涕标准工作液在冰箱内可稳定保存3个月以上,环境温度对于气相色谱测试过程六六六,滴滴涕标准工作液的稳定性具有明显影响.
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人参同一样品主根与须根农残含量的比较研究
人参加工产品的质量控制对农药残留有严格要求.在国家标准<人参加工产品分等质量标准>中规定,农药残留含量限量为:总六六六≤0.10μg/g,总DDT≤0.01μg/g,五氯硝基苯≤0.10μg/g.一直以来,人们一般认为,同一样品中,须根的农残含量高于主根,有报道认为须根的农残含量是主根的3～5倍.所以只要保证样品的须根农残含量合格,就可认为这批样品的农残含量一定合格.针对上述看法,我们对同一样品的须根与主根的农残含量进行了比较研究,为今后人参农残检测的抽、送样工作提供借鉴.
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饮水与癌症
据报道,在全世界的自来水中测出的化学污染物已有2221种之多,在美国测出的化学污染物计有767种,其中20种已被确认为致癌物,26种为可疑致癌物,18种为促癌物.英国Packham等人在英国河水中也检出324种有机化合物.近年来,由于水质分析技术的进步,已发现水中存在百余种有机物为致癌、促癌和致突变物.动物实验中已证实饮用水中加入以下化合物可引起肝癌:六六六、四氯化碳、氯仿、三氯和四氯乙烯、三氯乙烷等.此外,还发现一些淡水藻毒素,如蓝绿藻等有明显的促肝癌作用.
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1例林丹乳油急性中毒的护理
林丹乳油系有机氯杀虫剂六六六的纯丙体异构体.致死量为125mg/kg[1],其急性中毒的危险性较有机磷酸酯类小,但因在体内有蓄积作用,排除慢,仍应引起注意[2].我科于2005年5月22日成功救治1例口服20%林丹乳油急性中毒者,现将护理体会总结如下:
