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EP硝基呋喃类代谢物ELISA检测试剂盒:检测更快速、更准确
硝基呋喃类药物(Nitrofurans)是一类广谱抗生素,曾被许多国家用作杀菌剂、驱虫剂及动物生长促进剂.但随着相关学科的发展,硝基呋喃类药物被发现在动物体内极不稳定,几个小时后便会迅速代谢分解,而大部分代谢产物会与动物组织中的蛋白质迅速结合,并稳定存在几个星期,对动物及人体造成了极大的危害.因此,美国、欧盟、中国、日本等国家在20世纪90年代初便相继做出了禁止使用硝基呋喃类药物(呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林和呋喃唑酮)的规定.
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固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水产品中硝基呋喃类代谢物
目的 建立水产品中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮等硝基呋喃代谢物的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法.方法 样品中加入同位素内标,经盐酸水解及2-硝基苯甲醛衍生,再经Oasis HLB固相萃取小柱净化,乙酸乙酯洗脱吹氮浓缩；采用XTerra(R) MS C18色谱分离柱,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵的0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,以正离子多反应监测模式,同位素内标法定量.结果 4种硝基呋喃代谢物的定量限为0.10～0.30 μg/kg；方法的线性范围为0.5～25 μg/kg,r＞0.995；代谢衍生物的加标回收率分别为81.0％ ～ 104.8％、91.0％ ～ 110.3％、85.0％～111.4％和88.0％～108.2％；RSD在2.7％ ～14.5％之间.应用建立的方法对180份淡水鱼进行测定,其中4份检出3-氨基-2-噁唑烷基酮(A OZ),含量为1.3～3.6 μg/kg.结论 方法选择性高、灵敏,能满足水产品中硝基呋喃类代谢物残留的高灵敏分析.
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用于水产品中硝基呋喃类代谢物检测的胶体金快速检测试剂板的研制
目的 本文采用胶体金免疫层析技术,研制了一种水产品中硝基呋喃代谢物四合一免疫胶体金快速检测试剂板.方法 将制备的羊抗鼠IgG、人工结合抗原和金标抗体三者经过反复调试优化,以适宜浓度和包被量分别包被到硝酸纤维素(NC)膜和微孔中.包被后的NC膜和样品垫、胶体金结合垫、吸水垫及其他辅料组装成试纸条.结果 经试验,该四合一试剂板对水产品中呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃西林代谢物(SEM)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)和呋喃妥因代谢物(AHD)的检出限分别为1.0、1.0、1.0、2.0μg/kg.结论 试剂板具有快速、准确、灵敏度高的特点,适用于大批量水产样品中硝基呋喃代谢物的检测.
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HPLC-MS/MS法测定2017-2018年淮安地区小龙虾中硝基呋喃类代谢物残留量
为了解淮安地区小龙虾中硝基呋喃类代谢物的残留情况,对2017和2018年该地区的小龙虾产品进行随机抽样检测.结果表明,2017和2018年淮安地区小龙虾产品中,呋喃西林代谢物残留检出率高达63%,其他硝基呋喃类代谢物没有检出.结果显示,在淮安地区的小龙虾养殖中呋喃西林仍然存在违规用药情况,呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥因几乎不用.
关键词： HPLC-MS/MS法 硝基呋喃类代谢物 小龙虾 SEM -
海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留的液质联用检测法
优化了液相色谱-串联质谱法测定海参和海参苗种中硝基呋喃类代谢物残留量的检测方法.样品经酸解、衍生和乙酸乙酯萃取、浓缩后,以1 mL 20％的甲醇-水溶液定容,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪、多反应监测扫描模式(MRM)检测和同位素内标法定量.4种硝基呋喃类代谢物检测的线性范围为0.5 ～ 10.0ng/mL,定量限为0.5 μg/kg.在加标量为2.5 μg/kg时,样品加标回收率范围为90.8％ ～99.0％,相对标准偏差(RSD)小于10％,满足硝基呋喃类药物的检测要求.
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液相色谱-串联质谱测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量
目的:建立高效液相色谱-串联质谱仪测定水产品中残留硝基呋喃类药物含量.方法:样品经0.2M HCl提取,样品中的残留物与衍生化试剂2-硝基甲醛(NBA)反应,分别生成代谢产物NP-AOZ、NP-SEM、NP-AHD、NP-AMOZ,再经乙酸乙酯萃取,萃取液用氮气流挥干,残渣用乙腈-乙酸混合物溶解后用正己烷脱脂,用液相色谱-串联质谱仪测定.结果:各标准曲线相关系数均≥0.996,各成分在0.5、0.75、1.0 μg/kg浓度水平加标回收率在76.8%～132.4%之间,RSD均≤13.9%.检测低限均为0.5μg/kg.结论:本法准确、简便、快速,具有良好的重现性和准确性,可用于水产品中残留硝基呋喃类药物含量的测定.
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 水产品 硝基呋喃类代谢物 -
液相色谱-串联质谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物
目的:建立硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法.方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取后经液相色谱分离,电喷雾串联质谱法进行检测.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量线性范围均为1～50 ng/ml,线性关系良好(r>0.99),水产品中的定量检测限均为0.5μg/kg,回收率在88.0%～94.3%范围内,相对标准偏差在10.4%以下.结论:本法专属性强,灵敏度和准确度高,可作为分析水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的有效手段.
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超高效液相色谱-串联质谱法测定烤鳗中硝基呋喃类代谢物残留量
目的:建立用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)测定烤鳗中3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)、5-甲基吗啉-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)、氨基脲(SEM)和1-氨基-2-内酰脲(AHD)4种硝基呋喃类代谢物的定性、定量分析方法.方法:先用甲醇/水(1:1)混洗烤鳗肉组织,去掉大量杂质,用0.25 mol/L盐酸水解组织中蛋白结合代谢物,经2-硝基苯甲醛衍生化,乙酸乙酯提取后,采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果:4种硝基呋喃代谢物的定量限均能达到0.5μg/kg.在0.5～10 ng/g浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,相关系数r>0.99,回收率为77%～111%,相对标准偏差在7.52%～16.59%.结论:本方法快速、简便、准确、灵敏度高且经济,适用于烤鳗中硝基呋喃类代谢物的确证和定量分析.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱法 烤鳗 硝基呋喃类代谢物 残留量 -
肉类及其制品中硝基呋喃类代谢物残留结果分析
目的 分别检测鲜肉和熟肉制品中4种硝基呋喃类代谢物残留,为获得该类药物残留结果及危害提供科学依据.方法 用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测来自集贸市场、超市和专卖店的鲜肉和熟肉中4种硝基呋喃类代谢物的残留量,并用SPSS 17.0统计软件对实验数据进行分析评价.结果 鲜肉和熟肉制品中硝基呋喃类代谢物的检出率分别为1.11％和7.73％,差异有统计学意义(P＜0.05);来自集贸市场和超市的熟肉制品中硝基呋喃类代谢物的检出率(9.80％和7.14％)显著高于鲜肉(1.43％和0.80％);专卖店中两类样品检测结果差异无统计学意义(P＞0.05).结论 鲜肉和熟肉制品中均存在硝基呋喃类药物违法滥用现象,熟肉制品中硝基呋喃类药物违法滥用情况比鲜肉样品更为严重,建议相关部门加大对肉类及其制品中硝基呋喃类药物违法滥用情况的监管和查处.
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2012-2014年湖北省淡水鱼中硝基呋喃类代谢物残留结果分析与评价
目的 通过检测多种淡水鱼中4种硝基呋喃类代谢物残留,了解2012-2014年湖北地区该类药物残留结果及现状,为评价其危害提供科学依据.方法 采集湖北全省9个地市10个品种淡水鱼共609件,用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)检测4种硝基呋喃类代谢物残留量,并用SPSS 17.0统计软件对实验数据进行分析评价.结果 湖北地区淡水鱼中硝基呋喃类代谢物总检出率为9.20％,其中A市淡水鱼样品检出率高,达到13.36％;10个品种淡水鱼中黑鱼样品中硝基呋喃类代谢物检出率高,超过20％;4种硝基呋喃类代谢物中3-氨基-2-噁唑烷基酮(AOZ)残留为严重,显著高于其他3种;除专卖店外,来自超市、集贸市场和餐饮单位的淡水鱼中硝基呋喃类代谢物检出率无显著性差异.结论 湖北地区淡水鱼中硝基呋喃类药物违法滥用现象比较严重,需要相关部门加强监管和执法力度,保证广大群众食品安全.
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超高效液相色谱-质谱内标法同时测定海洋药用生物中硝基呋喃类代谢物残留量
目的:建立测定海洋药用生物中4种硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因)代谢物的超高效液相色谱-串联质谱方法.方法:硝基呋喃类代谢物经过二硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取,经液相色谱分离,串联四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量.结果:4种硝基呋喃类代谢物线性范围为0.5～20.0 μg· L-1,相关系数均大于0.99,定量限在0.06 ～0.37μg·kg-范围内,加标回收率为90.2％ ～ 101.6％,RSD为2.9％ ～4.8％.结论:该方法前处理简单,灵敏度和准确度高,适合对海洋药用生物中硝基呋喃类代谢物残留的检测.
关键词： 超高效液相色谱-串联质谱 海洋药用生物 硝基呋喃类代谢物 内标法 多反应监测
