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中药中汞的检测方法研究进展
目的：分析和总结中药中汞的前处理技术和检测方法现状。方法根据国内外文献资料进行整理归纳。结果与结论中药的安全性应引起高度重视，对汞的检测技术要求日益提高。现有的检测方法大部分可用于中药中汞的检测，快速检测技术的研究是今后的发展方向。
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染色关黄柏中金胺O的检测方法研究
目的:建立高效液相色谱方法,用于非法染色的关黄柏饮片中金胺O的检测.方法:采用TLC、HPLC-DAD法对样品中的金胺O进行快速筛查:用70％乙醇为提取溶剂,以硅胶G为吸附剂,二氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-氨水(4:5:1:1)的下层溶液为展开剂,进行TLC筛查;采用ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30 ℃,流动相为乙腈-0.025 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.2％三乙胺,并用磷酸调节pH为3.0)(35:65),流速1 mL·min-1,检测波长432 nm,进行定性鉴别.进一步利用HPLC-MS/MS法对阳性样品进行验证,采用Ecfipse Plus C18(4.6 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-0.05 mol· L-1醋酸铵水溶液(冰醋酸调pH 4.5)(32:68)为流动相,流速0.3 mL· min-1,柱温30 ℃,采用电喷雾离子源正离子、子离子扫描模式,母离子m/z 268.0,子离子扫描范围m/z 20～300,干燥气流速11L·min-1,裂解电压90.0 V,碰撞能量25 eV;同时,建立HPLC测定阳性样品中的金胺O定量方法,色谱条件同HPLC-DAD筛查方法.结果:采用TLC、HPLC法对30批市售品进行快速筛查,发现6批样品检出金胺O,并用HPLC-MS/MS对可疑样品进行确认,三者测定结果一致;HPLC法定量测定,金胺O进样量在0.021 8～1.52 μg范围内线性关系良好,阳性检出样品中金胺O含量为39.9～324.2 μg· g-1.结论:TLC、HPLC-DAD与HPLC-MS/MS的方法,三者相结合,可快速、准确、灵敏地检测出关黄柏中金胺O.
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2种HPLC-柱后衍生化-荧光检测法测定陈皮中黄曲霉毒素的比较
目的:对陈皮中黄曲霉毒素测定的2种柱后衍生化方法(碘衍生化和电化学衍生化)进行比较.方法:样品经过免疫亲和柱净化,HPLC-柱后衍生化-荧光检测器检测.采用Diamonsil ODS C18(5μm,4.6 mm×200 mm)色谱柱,荧光检测,激发波长360 nm,发射波长450 nm.柱后衍生化系统(1)碘衍生化:以甲醇-乙腈-水(25∶18∶57)为流动相,流速0.8 mL·min-1;衍生化溶液为0.05％碘溶液,流速0.3 mL·min-1,衍生化反应温度70℃;(2)电化学衍生化:以甲醇-乙腈-水(20∶20∶60)为流动相(每1L流动相中加入溴化钾120 mg和4 mol·L-1硝酸350 μL),流速1.0 mL·min-1.结果:碘衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在2 ～36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2～120 pg范围内线性关系良好;电化学衍生化,黄曲霉毒素G2、B2在1.2～36 pg,黄曲霉毒素G1、B1在2～120 pg范围内线性关系良好,r＞0.9997;回收率在60％ ～101％之间.结论:2种衍生化方法的测定结果比较接近,且电化学衍生化方法较灵敏,操作简单、分析速度快,也适用于陈皮中黄曲霉毒素的测定.
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两面针中7种拟除虫菊酯农药残留分析
目的:分析两面针中拟除虫菊酯类农药残留,为两面针的安全用药及质量控制和标准制定提供科学依据.方法:应用GC-MS法、选择离子监测模式(SIM)对两面针中7种拟除虫菊酯农药残留进行检测.样品经石油醚-丙酮(4∶1,v/v)混合溶剂超声提取,无水硫酸钠-无水硫酸镁-PSA-石墨化碳固相萃取小柱净化,外标法定量,测定两面针中7种拟除虫菊酯类农药残留.结果:应用所建立的色谱方法,可成功地对两面针中7种拟除虫菊酯类农药准确定量和确证.在检测的12批次两面针中,除1号和4号样品含少量的联苯菊酯、8号和9号样品含少量氰戊菊酯和3号、4号、5号样品含少量溴氰菊酯外,其余样品均检测不到7种拟除虫菊酯类农药.结论:12批次两面针样品中7种拟除虫菊酯类农药均未超标.该方法可用于两面针中拟除虫菊酯类微量农药残留的检测,可以推广应用.
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LC-MS法检测消风止痒颗粒中马兜铃酸A
目的:建立检测消风止痒颗粒中马兜铃酸A的液相色谱-质谱分析方法.方法:采用Venusil mp C18(250 mm ×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％甲酸水溶液(40∶60),流速1.O mL·min-1.采用电喷雾电离源正离子质谱检测.结果:马兜铃酸A在0.005086 ～0.4069 μg范围内线性关系良好(r=1.000),平均回收率(n=7)为97.1％ (RSD =2.1％).87批制剂均未检出马兜铃酸A.结论:本法快速、灵敏、准确,可用于消风止痒颗粒中是否混入关木通的确证检查,以防马兜铃酸A造成的用药安全,为消风止痒颗粒的质量控制提供了科学依据.
